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Lerninhalte für die Abschlussprüfung zum Chemielaboranten
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Wenn du das alles drauf hast, brauchst du sonst für die Abschlussprüfung nichts mehr zu lernen!
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CHROMATOGRAFIE,Anforderung mobile Phase/Eluent: Adsorption: Aufnahme von Stoffen in das freie Volumen
• Probe muss im Eluenten löslich sein Verteilung: basiert auf unterschiedlich gute oder schlechte Löslichkeit —> Je besser
• Keine chemischen Reaktionen mit dem Eluenten sich ein Analyt in der stationären Phase löst, desto länger hält sich darin auf und
• Chemisch rein desto weniger weit wird die mobile Phase ihn transportieren
• Frei von Schwebstoffen und Gasblasen
:
• Keine Eigensignale am Detektor Analytische Chroma: gibt Informationen über Art und Menge von Stoffen in einer Probe
• Stationäre Phase muss vom Eluenten benetz sein Präparative Chroma: will Produkt gewinnen, das heißt bestimmte Stoffe in einer
• Eluent muss Probe mit stationärer Phase schnell gewünschten Reinheit und menge abtrennen, ohne sie dabeizuverändern
trennen —> Unterscheidungsmerkmal = Substanzmenge
Interne Standards:
Isokratische Elution: konstanter Gradient in der
Stationäre Phase: • dienen der Überprüfung der chroma. Leistung einer Anlage, sowie der
mobilen Phase
• polare hydrophile Phase = Normalphase Quantifizierung von Substanzen/Probe
Gradientenelution: Konzentration der mobilen
—> Kieselgel/Silicagel (amorphes Pulver mit Silanolgruppen • Ausgleichen von Unterschiede im injektionsvolumen und ungleichmäßige
Phase variiert
an der Oberfläche) oder Aluminiumoxid Verdünnung
Niederdruckgradient: • unpolare lipophile Phase = Umkehrphase / Reversed- • Anforderungen: nicht in der Probe enthalten, Reinheit, keine Reaktion mit der
• Der Gradient wird vor der Pumpe erzeugt Phase (RP) Probe
• Verschiedene Lösungsmittel werdendurch ein —> Aluminiumoxid / Umsetzung von
HPLC-Störungen:
System von Schaltventilen in eine Mischkammer Kieselgel mit Alkylchlorsilanen
• keine Peaks, Basislinie ist flach = Detektorlampe ist defekt, kein Fluss, kein
gefördert (RP 8 / RP 18)
Systemverbund
• Nachteil: es können Luftblasen in der „Gleiches löst sich in Gleichem“
• Tailing, an Basislinie unscharfe Peaks, verschobene Retentionszeit =
Mischkammer entstehen
Endcapping: nicht umgesetzte OH-Gruppen werden durch Verschmutzung oder Überladung der Säule
Chloralkylsilane deaktiviert • Reproduzierbare Geisterpeaks = verschmutze Injektionsventile / Nadel, keine
Hochdruckgradient: Entgasung des Eluenten, Verschleppungen
• aufwendiger, da für jede Komponente eine eigne Empirische Reihenolge: • Druckschwankungen = Check Valves, Luft in der Pumpe, Undichtigkeiten,
Pumpe benötigt wird Gesättigte Kohlenwasserstoffe < Ester < primäre Dichtungen verschmutzt
• Durch das Mischen der Amine < Carbonsäure • Keine Peak aber hoher Druck bzw. Alarm = Verstopfung, Detektor aus
Eluenten unter hohem • Verschiebung der Retentionszeit = defektes Packmaterial, keine Equilibrierung
Entgasung: Gasblasen. Stören den gleichmäßigen Fluss des
Druck entstehen (Gradient)
Eluenten und verstärken das Rauschen im Detektor oder
praktisch keine • Doppelpeaks = Verschleppung, Überladung der Säule, defektes Packmaterial
erzeugen Geisterpeaks
Luftblasen • schwankende Retentionszeit = keine Equilibrierung, Überladung der Säule
, I I
Van-Deemter-Gleichung: beschreibt die Trennleistung Detektoren: Kenngrößen:
—> Bodenhöhe H (HETP = Höhenäquivalent eines Retentionsfaktor k = Wanderungsgeschwinigkeit einer Substanz in einer Säule
theoretischen Bodens Trennfaktor/Selektivität & = Trennwirkung (Effizienz der Trennsäule)
H =
A +
B + C .
v
Auflösung/Resolution Rs = Trennung zweier Peaks
Je kleiner H ist, desto größer ist die Trennleistung Peaksymmetrie T = Symmetrische Peaks —> Gauß’schen Glockenkurve
—> Fronting (< 1) / Tailing (> 1)
Durchflusszeit tM = Totvolumen
Reduzierte Retentionszeit t‘ = Differenz Retentionszeit und Totzeit (Analyt in
·
R
stationärer Phase
Gesamtretentionszeit t = Reduzierte Retentionszeit + Totzeit
R
Berechnung Fließmittelverbrauch: n = Anzahl der Läufe
lineare t = Chromatogrammlaufzeit
Strömungsgeschwindigkeit u
v = Fließgeschwindigkeit
+ X
n
v
.
.
.
X = Eluentenzusammensetzung
Theoretische Trennstufenzahl: Peakbreite auf halber Höhe und Retentionszeit
eines Peaks (z.B: 0,4 bei 40% Methanol)
Bodenhöhe: Verhältnis von Säulenlänge theoretischer Trennstufenzahl
—> Je größer die Bodenhöhe, desto kleiner die Trennstufenzahl
Optimale Trennstufenzahl: Kompromiss zwischen ausrei'chender Trennung und
kurzer Analysezeit Linearer Bereich: Stoffmenge (Konzentration) proportional
—> warum man nicht immer im Bereich der optimalen Trennstufenzahl arbeiten
zum Signal —> Gerade. Befindet man sich außerhalb des
kann - für manche Stoffgemische geht das nicht immer weil dann keine gute
Trennung erfolgt. Dann Lieber mehr Zeit investieren und eine bessere Trennung linearen Bereiches, hat man eine zu hohe Konzentration der
erwarten Probe und muss diese Verdünnen oder eine kleinere
N =
16(t/N =
5, 54( Probenmenge wählen
• K-Wert < 1 = Substanz in mobiler Phase
• polare Analyten werden umso stärker an • K-Wert > 1 = Substanz in stationärer Phase
• = 1 = Überlagerung zweier Peaks, keine Trennung
einer polaren Oberfläche adsorbiert je
&
• R > 1,5 = Basislinientrennung zweier Peaks
unpolarer das Lösemittel ist
S
• je größer N, desto mehr Gleichgewicht + b
=y A tu
= ..
-
Säuleneffizienz
• unpolare Analyten werden umso stärker
N w =
V=
• je kleiner H, desto besser die Trennung
an einer unpolaren Oberfläche adsorbiert • polare Substanz + polarer Eluent + unpolare Säule
• unpolare Substanz + unpolarer Eluent + polare Säule
je polarer das Lösemittel ist
(Säule sollte immer Mittel sein!)
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