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Quantitative anorganische Analyse: Oxalat-Bestimmung durch Redoxtitration
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Das ist mein Protokoll zum Thema 'Quantitative anorganische Analyse', bzw. zur Oxalat-Bestimmung durch Redoxtitration.
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Protokoll 6.4 - Despina Georgiadou & Valentina Ripalda, Gruppe 19, Kurs D6. Quantitative anorganische Analyse
6.4 Oxalat-Bestimmung durch Redoxtitration
Einführung in der Manganometrie:
Manganometrie wird bei der quantitativen Analyse benutzt, mit der Reaktion
MnO4+ 8H⊕ +5e<->Mn2⊕ + 4 H2O
als Basis zur Bestimmung oxidierter Substanzen.
Dabei wird KMnO4 verwendet, um den Oxalat-Gehalt in der Analysenlösung zu bestimmen.
Die autokatalytische Reaktion zwischen Oxalsäure und Kaliumpermanganat schließt die durch
Reduktion von MnO4- gebildete Mn 2+ Ionen Katalyse ein.
Charakteristisches Merkmal für die autokatalytischen Reaktionen ist eine zu Beginn und gegen
Ende langsame Geschwindigkeit. Das ist auf den anfänglichen wenigen Katalysatoren und das
endgültige wenige Substanz zurückzuführen.
Experimentelle Durchführung:
Chemikalien: Analyselösung, 0,1N Oxalsäure-Lsg. (HOOCCOOH), 0,1N Kaliumpermanganat
Lösung (KMnO4), konzentrierte Schwefelsäure (H2SO4)
Materialien: Erlenmeyerkolben, Bürette, Stativ, Becherglas, Pipetten, Kochplatte,
Magnetrührer
Titerbestimmung: Exakt 10ml einer 0,1N Oxalsäure werden in einen 300ml
Erlenmeyerkolben gegeben, mit entionisiertem Wasser auf 150ml aufgefüllt und mit 10ml
verdünnter H2SO4 angesäuert (1 Volumenteil konz. H2SO4 + 3 Volumenteilen entionisiertes
Wasser, Schwefelsäure wird zum Wasser gegeben (!) ). Nach Erwärmen auf 60-80°C und
dann unter ständigem Rühren mit dem Magnetrührer wird die heiße Lösung mit 0,1 N
KMnO4 titriert. Nach jeder KMnO4-Zugabe sollte die Entfärbung der Lösung abgewartet
werden, bevor weitere Lösung zugegeben wird. Der Äquivalenzpunkt ist erreicht, wenn die
Permanganat-Lösung nicht mehr entfärbt wird, die Lösung also schwach rosa gefärbt bleibt.
Die rosa Farbe muss dabei für mindestens 15 Sekunden bleiben.
Analyse: Wie bei der vorherig beschriebene Titerbestimmung werden drei Bestimmungen
mit jeweils 25 ml der analytischen Lösung durchgeführt.
Ergebnisse:
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