Samenvatting scheidingstechnieken 14/20 op het schriftelijk examen
82 views 2 purchases
Course
Instrumentele Analyse
Institution
Karel De Grote-Hogeschool (KdG)
In dit document wordt de cursus van scheidingstechnieken samengevat. Alle hoofdstukken die bij BL werden behandeld:
- Algemene principes in chromatografie
- HPLC
- Scheidingsprincipes in de chromatografie
- Gaschromatografie
- Methodeontwikkeling en berekeningen
Algemene principe in chromatografie
- Een scheiding op basis van een bepaalde fysische of chemische eigenschap is
moeilijk. Want deze eigenschappen zijn zelden specifiek, stoffen met gelijkaardige
eigenschappen zorgen voor interferentie en dienen uitgeschakeld te worden.
o immobilisatie van interferentie of fysische scheiding van de interfererende
stoffen door filtratie, extractie, destillatie en/of chromatografie
- Scheidingsprocedures streven naar:
o snelle scheiding en analyse
o scherpe scheiding en nauwkeurige analyse
o aantonen en bepalen van micro- en ultramicro hoeveelheden
o automatisering
- De scheiding is efficiënt als er een evenwichtsinstelling gebeurt en het aantal
evenwichtsinstellingen groter is.
- Verdelingscoëffinient: hoe twee componenten zich verdelen over 2 fases.
o De fractioneeringstechniek: verdeling tussen de twee fasen gebeurt vaker en
over geheel nieuwe porties van de twee fases.
, - De recovery van een kolom moet optimaal zijn, deze wordt uit gedrukt in de
volgende formule:
o Voor een hoge
recovery moet Qy
klein zijn en Qx
groot.
- De relatieve onzekerheid
is R. O = (M-Mo)/Mo maar
kan herleid worden naar
R.O= Qx - 1) + [(ky.yo)/ (kx.xo)].Qy.
Bewijs
o M = Mx+My
o Mo = Kx.Xo
o My= ky.Y en Mx= kx.X
!"!#
o 𝑅. 𝑂 = !#
(!%&!')"!#
o R. O = !#
()%.+&)'.,)"()%.+#)
o R. O = (-../0)
()%.(1%.+#)&)'.(1'.,#))"()%.+#)
o R. O = (-../0)
()%.(1%.+#)&)'.(1'.,#))"()%.+#)
o R. O = (-../0)
)'.,#
o R. O = (Qx − 1). (-../0) . 𝑄𝑦
Destillatie en het begrip H.E.T.P
- Hoe groter het inwendige oppervlak hoe beter het contact tussen het
terugstromende vloeistof en de opstijgende damp en hoe beter de scheiding.
- Hoe meer schotels in een kolom, hoe beter de scheiding.
o Het aantal schotels is een maat voor het scheidend vermogen van een kolom.
o Op elke schotel vindt er uitwisseling plaats tussen het terugstromende
vloeistof en de opstijgende damp.
o Maar als het aantal schotels te hoog is kan er ‘hold up’ optreden, waardoor
de evenwichtstelling trager gebeurt.
- Theoretische plaat?
o De plaats waar er evenwicht kan plaats vinden, als er genoeg tijd verstreken
is.
§ H.E.T.P: deze moet klein zijn, zo zijn er meer platen per kolomeenheid
en is de scheiding beter.
, Inleiding chromatografie
Wat is chromatografie?
- Bestanddelen verdelen zich er
herhaaldelijk over twee fasen.
Een mengsel wordt
aangebracht op een stationaire
fase en wordt dan
meegenomen door een
mobiele fase. De verdeling
tussen de twee fasen is
afhankelijk van de affiniteit.
o Affiniteit eluens-> vluchtig-> als eerste uit de kolom
o Affiniteit stationaire fase-> bepaalt het absorptie vermogen-> komt als laatste
eruit
- De elutie snelheid is afhankelijk van de affiniteit van het bestanddeel voor de eluens
en/of stationaire fase.
De chromatografische scheidingen zijn gebaseerd op het verdelen van bestanddelen over
(2)34.5637
twee fasen, dit wordt uitgedrukt in K. De verdelingsconstante: 𝐾 = (8)9#:.;<=>.
o K moet zo klein mogelijk zijn om een sneller elutie te hebben.
o K is constant bij een bepaalde T en een lage concentratie aan analyt.
Wat is elutie?
- De uitwisseling van de bestanddelen uit de kolom door de toevoeging van een
overmaat aan nieuw solvent.
Hoe kan de scheiding gedetecteerd worden?
- Met behulp van een fractiecollector waarbij het signaal van het opgevangen solvent
wordt omgezet i.f.v. tijd of volume.
Hoe kan een chromatogram afgelezen worden?
- De plaats van een piek geeft informatie over welk bestanddeel er aanwezig is (=
kwalitatieve analyse) en de oppervlakte van deze piek geeft aanduiding over de
concentratie van dat bestanddeel (= kwantitatieve analyse).
- De V0 of t0 geeft respectievelijk het volume of de tijd weer dat het solvent nodig
heeft om door de kolom te elueren. Dit si het dood column of de dode tijd.
The benefits of buying summaries with Stuvia:
Guaranteed quality through customer reviews
Stuvia customers have reviewed more than 700,000 summaries. This how you know that you are buying the best documents.
Quick and easy check-out
You can quickly pay through credit card or Stuvia-credit for the summaries. There is no membership needed.
Focus on what matters
Your fellow students write the study notes themselves, which is why the documents are always reliable and up-to-date. This ensures you quickly get to the core!
Frequently asked questions
What do I get when I buy this document?
You get a PDF, available immediately after your purchase. The purchased document is accessible anytime, anywhere and indefinitely through your profile.
Satisfaction guarantee: how does it work?
Our satisfaction guarantee ensures that you always find a study document that suits you well. You fill out a form, and our customer service team takes care of the rest.
Who am I buying these notes from?
Stuvia is a marketplace, so you are not buying this document from us, but from seller Alios. Stuvia facilitates payment to the seller.
Will I be stuck with a subscription?
No, you only buy these notes for $10.25. You're not tied to anything after your purchase.
