Summary
Samenvatting instrumentele analyse 2: Scheidingstechnieken
- Course
- Institution
Deel 1 van instrumentele analyse 1
[Show more]
Seller
Follow
emmadw
Reviews received
Content preview
ScheidingstechniekenGaschromatografie:
Wat is chromatografie?
Chromatografie is een instrumentele techniek die gebruikt wordt om componenten uit een
mengsel te scheiden en vervolgens te identificeren en kwantificeren op basis van hun fysische en
chemische eigenschappen.
Gekenmerkt door: mobiele en stationaire fase
➔ Interacties van componenten van het mengsel met deze fasen zorgt dat scheiding optreedt
Gaschromatografie (GC) en vloeistofchromatografie (HPLC) → meest gebruikte vormen
Gaschromatografie:
= techniek die gebruikt wordt om vluchtige organische stoffen te analyseren
➔ Mobiele fase altijd gasvormig (ook wel draaggas genoemd)
➔ Stationaire fase bestaat uit dunne laag vloeistof die vast zit op dragermateriaal
Componenten worden gescheiden obv van verschil in
polariteit en verschil in vluchtigheid (kookpunt)
Draaggas is bij GC enkel nodig om componenten te
laten bewegen doorheen de kolom
Componenten gaan interactie aan met stationaire fase
Doordat GC scheiding in een verwarmde oven
plaatsvindt zullen componenten meer of minder snel
verdampen en hun weg doorgeen de kolom afleggen
➔ Relatief laag kookpunt zal sneller de kolom verlaten
De tijd die een component nodig heeft om de kolom te verlaten = de retentietijd
BLOKSCHEMA GC:
, Dragergas:
Mobiele fase bij GC is steeds inert gas (He, N2, H2)
Keuze van dragergas hangt af van:
- De detector
- De noodzakelijke efficiëntie van de scheiding
- Veiligheid in gebruik van milieu (vb He = schaars en duur gas)
Het gebruikte dragergas dient hoge zuiverheid te hebben zodanig dat de stationaire fase niet wordt
aangetast
De uitgangsdruk naar het instrument (psi of bar) is belangrijk voor goede scheiding. Instellen gebeurt
aan de gasfles met de ontspanner.
Het debiet van het dragergas (flow) wordt uitgedrukt in mL/min en wordt ingesteld op het toetsel.
Optimale debiet kan bepaald worden dmv Van Deemter curve
Injectiezone:
De ingang van de kolom s afgesloten van de omgeveing door de inlet (=injectiezone). Bij elk type
injectie wordt er gebruik gemaakt van injectiespuit.
HOE MANUEEL INJECTEREN?
Injecteren een staalvolume in de orde van enkele microliters. Door klein volume is het belang om dit
correct te doen om variaties op het staalvolume te beperken
• Zuig eerst 1 à 2 microliter lucht op, vervolgens 1 microliter staal, gevolgd door opnieuw
enkele microliters lucht.
• Let erop dat je de naald goed spoelt met aceton voor-én na de injectie. Op die manier kan je
contaminatie van de oplossing waaruit je injecteert vermijden.
• Wanneer je injecteert plaats je de naald voorzichting in de injectiezone en vervolgens
beweeg je de plunjer van de spuit in een vlotte beweging naar beneden.
OPBOUW INJECTIEZONE:
De kolom is steeds afgesloten door een rubberen septum, die wordt doorgeprikt door de
injectienaald zodat het staal in de injectiezone en vervolgens in de kolom terecht komt.
Type injectiezone: split/splitless-injector
Dit type injector kan gebruikt worden in 2 modi:
• split: slechts een deel van het geïnjecteerde staal bereikt de kolom. Het grootste deel wordt
afgevoerd zodat de kolom niet overladen wordt.
• splitless: het volledige geïnjecteerde staal bereikt de kolom.
Chromatografische kolom:
Capillaire kolommen zijn meest gebruikt → heeft hoge scheidingsefficiëntie en korte retentietijden
(=kortere analysetijden)
Capillaire kolom bestaat uit drager materiaal waarop de stationaire fase uitgesmeerd is als dunne
film (=vloeistof)
The benefits of buying summaries with Stuvia:
Guaranteed quality through customer reviews
Stuvia customers have reviewed more than 700,000 summaries. This how you know that you are buying the best documents.
Quick and easy check-out
You can quickly pay through credit card or Stuvia-credit for the summaries. There is no membership needed.
Focus on what matters
Your fellow students write the study notes themselves, which is why the documents are always reliable and up-to-date. This ensures you quickly get to the core!
Frequently asked questions
What do I get when I buy this document?
You get a PDF, available immediately after your purchase. The purchased document is accessible anytime, anywhere and indefinitely through your profile.
Satisfaction guarantee: how does it work?
Our satisfaction guarantee ensures that you always find a study document that suits you well. You fill out a form, and our customer service team takes care of the rest.
Who am I buying these notes from?
Stuvia is a marketplace, so you are not buying this document from us, but from seller emmadw. Stuvia facilitates payment to the seller.
Will I be stuck with a subscription?
No, you only buy these notes for $3.76. You're not tied to anything after your purchase.
Can Stuvia be trusted?
4.6 stars on Google & Trustpilot (+1000 reviews)
67866 documents were sold in the last 30 days
Founded in 2010, the go-to place to buy study notes for 14 years now
Recently viewed by you
