Samenvatting scheidingstechnieken

Scheidingstechnieken
Algemene principes in
chromatografie
1. inleiding
fysische en chemische eigenschappen, waarop analytische procedures gebaseerd zijn  zelden
specifiek  een noodzaak om interfererende stoffen uit te schakelen in een kwantitatieve analyse.
 2 methoden om interfererende substanties uit te schakelen;
o Eerste methode: het immobiliseren van de interferentie, zodanig dat deze niet meer
tussenkomt in de meetstap.
o Tweede methode: fysische scheiding van de interferentie. Hier zijn verschillende
methoden gekend zoals filtratie, extractie, destillatie en chromatografie.
 Bij deze scheidingsprocedures streven we naar;
o snelle scheiding en analyse

o scherpe scheiding en nauwkeurige analyse

o aantonen en bepalen van micro- en ultramicrohoeveelheden

o automatisering

 verdelingscoëfficiënt
o manier waarop bepaalde component zich verdeelt over 2 fasen

o twee componenten waarbij deze coëfficiënt niet sterk verschilt scheidingsproces
moeilijk verlopen  overstappen op fractioneertechnieken(= meerdere keren)
 2 factoren om rekening met te houden bij scheidingsproces
o Recovery moet zo volledig mogelijk zijn


Qx




moet de eenheid benaderen, terwijl Qy zo klein mogelijk moet zijn.
 Fout door verlies onbekende
 Relatieve onzekerheid:

1

, o Scheiding van interfererende substanties moet zo goed mogelijk uitgevoerd worden


3. destillatie en begrip H.E.T.P.
Destillatie = een scheidingstechniek voor componenten in een mengsel waarvan de
verdelingscoëfficiënten tussen vloeistof- en dampfase voldoende verschillen.
 Verloop destillatie




 Enkelvoudige
 Meervoudige
o Als verdelingscoëfficiënten onvoldoende verschillen.

o Rectificeerkolom(=fractioneerkolom) tussen kolf en condensor

 Groot inwendig oppervlak, hoe groter oppervlak hoe beter scheiding
 Benodigd aantal schotels(=schotelgetal:geeft scheidend vermogen aan) om
zuiver product af te destilleren kan je afleiden uit
T,x,y-diagram(figuur 10)
 In industrie kolommen met ‘bubble caps’ en
overlooppijp. Elementaire destillatiestap.
( figuur 11)
 Verlenging kolom tot. Hvlhd vloeistof op schotels
groter hvlhd max 10% van te destilleren stof
 Max 100 schotels gebruiken
 Efficiëntie scheiding theoretische plaat
 H.E.T.P. = hoogte equivalent met theoretische plaat




2

, 4. inleiding chromatografie
Chromatografie duidt geheel van analytische methoden aan, waar de bestanddelen zich herhaaldelijk
verdelen over twee fasen
 Ingewikkeld mengsel scheiden in versch. bestanddelen
 2 fasen
o stationaire fase (vloeibaar of vast)

 Mengsel aangebracht op stationaire fase
o Mobiele fase (vloeibaar of gas)

 =eluens
 Mengsel meegenomen door mobiele fase
 loopt door zwaartekracht of door capillaire werking
 verdeling bestanddelen o.b.v. affiniteit voor eluens(=mobiele fase) en stationaire fase
o affiniteit voor eluens bepaald door oplosbaarheid in eluens (of vluchtigheid v/d
component als eluens gas is)
o affiniteit voor stationaire fase bepaald door adsorptievermogen van vaste stof ( of
door oplosbaarheid als stat. Fase vloeistof is)
 overzicht chromatografische technieken




3