methoden in het biofarmaceutisch onderzoek algemene analyse
samenvatting
Written for
Katholieke Universiteit Leuven (KU Leuven)
Bachelor Farmaceutische Wetenschappen
Methoden in het biofarmaceutisch onderzoek
All documents for this subject (2)
Seller
Follow
anouckTHK
Content preview
Analytisch proces
1. Vraagstelling
algemene ➔ specifieke vragen
2. Gepaste analytische procedures selecteren
chemische literatuur, nieuwe procedures
3. Staalname
= bekomen van representatief monster voor analyse
Bewaring bij juiste temperatuur en pH
Stabiel in functie van de tijd?
Vermijd opname van vocht
Vermijd degradatie
Vermijd contaminatie
Interactie met recipiënt?
homogeen: overal dezelfde samenstelling (meestal verondersteld)
heterogeen: samenstelling afhankelijk van plaats
stel: monster is heterogeen
- willekeurig heterogeen materiaal ➔ monsters op willekeurige plaatsen (at random)
- gesegregeerd materiaal ➔ gewogen combinatie van verschillende monsters op willekeurige
plaatsen
4. Staalvoorbereiding
= staal in vorm brengen die geschikt is voor analyse
- Oplossen
- Filtreren: verwijderen van vaste deeltjes
- Solid-phase extraction
- Interferentie: andere verbinding dan deze die moet bepaald worden beïnvloedt het
meetsignaal bij analyse → moet verwijderd worden
- Maskeren: transformatie van een interfererende verbinding naar een vorm die niet meer
stoort
5. Analyse
verschillende methoden en technieken
fysico-chemische:
kleur- en neerslagtitraties, pH-meting, smelt- en kookpunt, titraties
instrumentele:
spectrofotometrie, massaspectrometrie, scheidingstechnieken: capillaire elektroforese en
chromatografie
vloeistofchromatografie
opstellen van calibratiecurve
opmeten van piek-oppervlakte/hoogtes (= signaal) voor gekende concentraties van te
bepalen product (= standaard)
voorkeur lineair verband: signaal stijgt evenredig met concentratie
6. Interpreteren van resultaten, rapporteren
= metingen herhalen, standaardafwijking bepalen, betrouwbaarheid nagaan
7. Conclusie
1
,Metingen
Via metriek stelsel: decimaal systeem, gebaseerd op wet waarnemingen, prefix in machten van 10
Meest geschikte prefix ➔ per derde macht van 10
Bereiding van oplossingen met bepaalde molariteit
1. Weeg de nodige hoeveelheid af
2. Voeg ongeveer 75% van de totale hoeveelheid solvent toe
3. Sluit de maatkolf af met een stop
4. Maatkolf zwenken tot het product is opgelost
5. Open de maatkolf en leng aan met solvent tot aan de maatstreep
6. Sluit de maatkolf opnieuw en keer 20 maal om voor volledige menging
verdunnen van oplossingen
M 1 . V 1 = M 2 . V2
2
,Instrumentarium
Veiligheid: R(isk) en S(afety) zinnen
H(azard) en P(recautionary) zinnen
HXYY
H: Hazard
X: gevarenklasse
2 = fysische gevaren
3 = gezondheidsgevaren
4 = milieugevaren
YY: nummer van zin binnen een bepaald gevaar
200-210 = explosiviteit
220-230 = brandbaarheidsgevaar
300-310 = acute giftigheid
PXYY
P: precaution = voorzorg
X: veiligheidsaanbevelingen
1 = algemeen
2 = preventie
3 = reactie
4 = opslag
5 = verwijdering
YY: nummer van zin binnen een bepaalde groep
Chemisch afval sorteren
3
, Afwegen
Mechanische analytische balans
- balans in evenwicht wanneer er zich niets op de schaal bevindt
- voorwerp op schaal, schaal naar beneden met kracht gelijk aan m . g
- via draaiknoppen hendeltjes in beweging zetten die gewichtjes verwijderen die boven de schaal
hangen
- verwijderde gewichtjes ongeveer even groot als het te wegen voorwerp
➔ balans opnieuw zo goed als in haar originele positie (evt overblijvende kleine afwijking op
optische schaal aflezen)
Elektronische analytische balans
- gebruik van elektromagneet
- nuldetector merkt verplaatsing van schaal → foutsignaal sturen → circuit genereert
correctiestroom welke door spoel onder balansschaal loopt
- verplaatsing gecompenseerd → nuldetector zendt geen foutsignaal meer uit
- elektrische stroom vereist om schaal weer in zijn oorspronkelijke positie te brengen, evenredig met
de massa op schaal
werkwijze:
- lege recipiënt waarin de stof zal afgewogen worden op balans plaatsen (tarra)
- de meeste balansen hebben een functie om de tarra op nul te zetten
- breng de af te wegen stof in het recipiënt
- lees de afgewogen massa af
stel: tarra recipiënt hoger dan capaciteit balans
weegschuitje tarreren → te onderzoeken stof in weegschuitje en massa monster noteren → monster
kwantitatief overbrengen in groter recipiënt (vb d.m.v. grondig spoelen)
indien niet mogelijk: te onderzoeken stof in weegschuitje → weeg weegschuitje en monster →
monster ‘zoveel als mogelijk’ overbrengen in groter recipiënt en weegschuitje opnieuw wegen →
verschil tussen massa weegschuitje + monster en massa weegschuitje na overbrengen inhoud
= verschilweging of differentieelweging
weegfouten vermijden:
- te wegen voorwerpen moeten omgevingstemperatuur hebben
- monster in oven behandeld, 30 min afkoelen tot KT, monster in exsiccator voor vermijden
vochtopname
- glazen deurtjes moeten tijdens wegen gesloten zijn voor vermijden luchtstroming
- gebruik van vingerbeschermers
- recipiënten moeten droog zijn
Buoyancy:
voorwerp dat zeker volume inneemt wordt gewogen
schijnbare massa (afleesbaar) kleiner dan actuele massa (meten in luchtledige)
→ verschil: gelijk aan massa van de door het voorwerp verplaatste lucht
van belang bij afweging primaire standaard
4
The benefits of buying summaries with Stuvia:
Guaranteed quality through customer reviews
Stuvia customers have reviewed more than 700,000 summaries. This how you know that you are buying the best documents.
Quick and easy check-out
You can quickly pay through credit card or Stuvia-credit for the summaries. There is no membership needed.
Focus on what matters
Your fellow students write the study notes themselves, which is why the documents are always reliable and up-to-date. This ensures you quickly get to the core!
Frequently asked questions
What do I get when I buy this document?
You get a PDF, available immediately after your purchase. The purchased document is accessible anytime, anywhere and indefinitely through your profile.
Satisfaction guarantee: how does it work?
Our satisfaction guarantee ensures that you always find a study document that suits you well. You fill out a form, and our customer service team takes care of the rest.
Who am I buying these notes from?
Stuvia is a marketplace, so you are not buying this document from us, but from seller anouckTHK. Stuvia facilitates payment to the seller.
Will I be stuck with a subscription?
No, you only buy these notes for $11.47. You're not tied to anything after your purchase.
