Summary
samenvatting structuurbepaling
- Course
- Institution
samenvatting structuurbepaling - organische 2
[Show more]
1 review
By: geertvdv • 4 weeks ago
Seller
Follow
jihanehach-abdeselammohamed
Reviews received
Content preview
StructuurbepalingI. Hoofdstuk 1: massaspectrometrie (MS)
1. Inleiding
MS heeft een andere principe en instrumentatie in vergelijking met andere
technieken
destructieve analysemethode
gaat samen met GC: zowel + als – gas-fase ionen
direct resultaat van chemische reacties (ionisatie en fragmentatie)
enige techniek waarbij te onderzoeken molecule volledig vernietigd wordt
2. Werking
massaspectrum wordt verkregen door ongeveer 10-6g van een verbinding te
bombarderen met een hoge energetische e—bundel in massaspectrometer
a) vormen v/h moleculair ion: gebeurt meestal door verlies v/e niet-bindend e- uit
de molecule
b) fragmentatie v/h moleculair ion: veroorzaakt ontstaan van andere radikaal-
kationen, carbokationen en neutrale moleculen
+ deeltjes worden gescheiden i.f.v. hun massa-tot-lading verhouding
c) versnellen van + ionen: door aantrekking m.b.v. negatieve elektrode
d) afbuiging: ionen worden door magnetisch veld geleid waardoor ze afbuigen
z = +1
1
,A) ionisatie van moleculen
wanneer een molecule A, in dampvorm (hoogvacuüm), gebombardeerd wordt
met een e-, wordt er een e- verwijderd uit molecule A en ontstaat er een
positief geladen ion-radicaal
A A+ . + e
parent-ion of moleculair ion
2
, B) fragmentatie
om ion te vormen moet energie toegevoegd worden, deze energie komt
overeen met de eerste ionisatiepotentiaal van de molecule
de gevormde ionen bezitten overschot aan interne energie, hierdoor komen ze
in aangeslagen toestand
onstabiel en kunnen dissociëren
door fragmentatie ontstaat een nieuw ion en neutraal molecule
De intesiteit wordt bepaald door 2 factoren:
- het gemak waarmee fragmentatie gebeurt
- stabiliteit van gevormde ion (inductieve en mesomere effecten)
meestal homolytische doorbraak
A : [ A ]. + B . + C + Etc.
D. + E
Etc.
C) massaspectrum
hoogste piek = basis piek
meest intense piek (100%)
zeer stabiel ion
reductie/ oplossend vermogen = het kleinste verschil in golflengte dat nog
onderscheiden kan worden
3. Massaspectrometer
belangrijke componenten:
ionenbron: zet moleculen om in ionen (+ geladen)
massa-analyser: scheidt ionen volgens hun m/z verhouding
detector: ionen worden geteld
dataverwerkingssysteem: geeft massaspectrum weer
volledig toestel staat onder hoog vacuüm (< 10-4Pa)
redenen:
- helpt te onderzoeken moleculen in dampvorm te brengen
- voorkomt dat gevormde ionen door botsing met atmosferische gassen
zouden afwijken van hun baan
- niet-geïoniseerde moleculen uit de bron en deeltjes die door botsing met de
wand hun lading verloren hebben, worden verwijderd
3
, A) ionenbron
bij een ‘electron impact’ ionenbron wordt de staal i/d dampfase geïoniseerd
door een bombardement met hoogenergetische elektronen (afkomstig van een
metalen gloeidraad)
de e- worden door potentiaalverschil (70V) aangetrokken naar de zogenaamde
‘electron trap’
de ‘ionen repeller’ wordt op een + potentiaal gehouden t.o.v. 1° acelering
plate. De + ionen beginnen daarmee hun reis van ionenbron naar detector
de gevormde ionen passeren door de opening i/d versnelplaten
hoogspanning (4000-8000V) tussen platen waardoor grote Ekin bekomen
B) massa-analyser
magnetische focusering
ionen komen in een magnetisch veld, hierdoor wordt de bewegingsrichting
van de ionenstroom afgebogen (straal = mv / zB)
bij bepaalde waarde voor B en v bereiken alleen deeltjes, met een
welbepaalde m/z waarde, de detector
door sterkte van het magnetisch veld te veranderen kunnen ionen met
ongelijke m/z de detector bereiken
andere deeltjes komen op de wand
4
The benefits of buying summaries with Stuvia:
Guaranteed quality through customer reviews
Stuvia customers have reviewed more than 700,000 summaries. This how you know that you are buying the best documents.
Quick and easy check-out
You can quickly pay through credit card or Stuvia-credit for the summaries. There is no membership needed.
Focus on what matters
Your fellow students write the study notes themselves, which is why the documents are always reliable and up-to-date. This ensures you quickly get to the core!
Frequently asked questions
What do I get when I buy this document?
You get a PDF, available immediately after your purchase. The purchased document is accessible anytime, anywhere and indefinitely through your profile.
Satisfaction guarantee: how does it work?
Our satisfaction guarantee ensures that you always find a study document that suits you well. You fill out a form, and our customer service team takes care of the rest.
Who am I buying these notes from?
Stuvia is a marketplace, so you are not buying this document from us, but from seller jihanehach-abdeselammohamed. Stuvia facilitates payment to the seller.
Will I be stuck with a subscription?
No, you only buy these notes for $7.05. You're not tied to anything after your purchase.
Can Stuvia be trusted?
4.6 stars on Google & Trustpilot (+1000 reviews)
62890 documents were sold in the last 30 days
Founded in 2010, the go-to place to buy study notes for 14 years now