- Fysische + chemische eigenschappen waarop analytische procedures zijn gebaseerd -> zelden
specifiek
- Uitschakelen van interfererende stoffen -> noodzaak in kwantitatieve analyse
- 2 methoden om interfererende stoffen uit te schakelen:
1) Immobiliseren van interferentie
Maskeren: toevoegen van reagens dat interferentie uitschakelt -> zonder met
onbekende te reageren
2) Fysische scheiding van interferentie
Verschillende methodes: filtratie / extractie / destillatie / chromatografie
- Bij scheidingsprocedures schreven naar:
Snelle scheiding + analyse
Scherpe scheiding + nauwkeurige analyse
Lage concentraties: micro- en ultramicrohoeveelheden
Automatisering
- Componenten zullen zich verdelen over 2 fasen -> daarna van elkaar gescheiden
- Scheiding efficiënter als:
Een evenwichtsinstelling gebeurt (hoe trager het laten lopen -> hoe betere
evenwichtsinstelling)
Aantal evenwichtsinstellingen groter is
- Manier waarop bepaalde component zich verdeeld over 2 fasen -> uitgedrukt door
verdelingscoëfficiënt
Wanneer coëfficiënt niet sterk genoeg verschilt -> scheidingsproces moeilijk verlopen
Dus overstappen op fractioneertechnieken -> gebaseerd op verdeling tussen 2 fasen
MAAR aantal keer dat verdeling gebeurt is groter + gebeurt over nieuwe porties van de 2
fasen
- 2 factoren om mee rekening te houde:
1) Recovery van de onbekende zo volledig mogelijk zijn -> hoeveel je van de stof terugvindt
2) Scheiding van interfererende substanties zo goed mogelijk uitgevoerd zijn
- Recovery (Q) uitgedrukt als:
Qx = x / x 0
Qy = y / y 0
X0 : onbekende x in originele monster
x : onbekende x teruggevonden na scheiding
y0 : ongewenste y in originele monster
y : ongewenste y nog aanwezig na scheiding
, Qx: moet de eenheid benaderen (ongeveer 1)
Qy: zo klein mogelijk zijn (ongeveer 0)
Hoeveelheid onbekende gaat verloren -> aanleiding tot: negatieve fout
Scheiding nooit volledig -> aanleiding tot: positieve fout ALS y meetwaarde vermeerdert
& negatieve fout ALS y meetwaarde vermindert
- M= grootheid die gemeten wordt
M x = kx ∙ x
M y = ky ∙ y
kx en ky : gevoeligheid van de meting voor bepaald componenten
kx: hoe groter -> hoe gevoeliger -> hoe beter
ky : zo klein mogelijk
- X en Y aanwezig -> totale grootheid M die gemeten wordt:
M = Mx + My
- Stel monster bevat geen Y:
M 0 = kx ∙ k0
- Beide aanwezig -> relatieve onzekerheid (RO) geassocieerd met scheidingsproces:
𝑀− 𝑀0
R.O. =
𝑀0
Relatieve onzekerheid: (Qx – 1) + [(ky ∙ y0) / (kx ∙ y0)] ∙ Qy
- Gevoeligheid= concentratie tot hoe laag je nog goed kunt meten
- Detectielimiet: hoe laag je nog een piek kan zien -> lagere concentratie dan de gevoeligheid
DESLTILLATIE EN H.E.T.P.
Destillatie
- Scheidingstechniek voor componenten in mengsel waarvan verdelingscoëfficiënten tussen
vloeistof-en dampfase voldoende verschillen
- Enkelvoudige destillatie + meervoudige destillatie (-> wanneer verdelingscoëfficiënten
onvoldoende verschillen)
- Opstelling meervoudige destillatie:
Rectificeerkolom tussen de kolf en condensor
Kolom: groot inwendig oppervlak
Terugstromende vloeistof -> door condensatie
Hoe groter het oppervlak -> hoe beter het contact tussen terugstromende vloeistof +
opstijgende damp => dus betere scheiding
- Het aantal schotels/schotelgetal:
Aantal evenwichtsinstellingen
Geeft het scheidend vermogen van de kolom aan
Op elke schotel gebeurt er een uitwisselingsproces, vergelijken met
een elementaire destillatiestap
, - Verlenging van de kolom -> hold-up (totale vloeistof op de schotels) aanzienlijk groter ->
betere scheiding
- Praktijk: deze hoeveelheid niet meer dat 10% van de te destilleren hoeveelheid zijn
Daarom: maximum van 100 schotels
- Tijd nodig voor evenwichtsinstelling -> neemt toe naar mater er meer schotels zijn
- Chromatografie
Evenwicht nooit bereikt door: continue verloop
Theoretische plaat:
→ Voor iedere stap waarin een evenwichtsinstelling zou kunnen optreden (als er meer
tijd was)
→ Gelijkwaardig met die van de destillatiekolom, hetzelfde evenwicht zou kunnen
ontstaan
H.E.T.P.
- Hoogte tussen de theoretische platen
- Hoogte equivalent met een theoretische plaat
- Hoe kleiner HETP/hoogte tussen de platen van de kolom -> hoe groter het aantal platen per
eenheid kolomlengte/hoe meer platen -> hoe beter de scheiding
- Grote n = veel platen -> goede scheiding
INLEIDING CHROMATOGRAFIE
Chromatografie
- = methode waarbij bestanddelen zich herhaaldelijk verdelen over twee fasen
- Ingewikkeld mengsel: gescheiden in verschillende bestanddelen
- Vervolgens: bestandsdelen geïsoleerd en geïdentificeerd
- Mengsel: aangebracht op stationaire fase (vloeibaar of vast) + meegenomen door mobiele
fase (vloeibaar of gas)
- Mobiele fase: loopt over de stationaire fase -> door de zwaartekracht / pompen / capillaire
werking
Stationaire fase
- Vaste stof: aangebracht in smalle glas-of metaaltube
- Vloeibaar: vloeistoffilm ter plaatse gehouden (stationair) door bv een vaste stof
(draagmiddel) OF vloeistof kan ook ingesloten zitten in tussenruimten (zoals bij papiervezels
of polymeren)
Verdeling bestandsdelen
- O.b.v. affiniteit voor het eluens (= mobiele fase) + voor de stationaire fase
- Bepaald door: de oplosbaarheid in het eluens / door de vluchtigheid (als eluens = gas)
Affiniteit stationaire fase: bepaald door:
- Absorbantievermogen van de vaste stof
- Oplosbaarheid van de vloeistof
- Stof goed oplosbaar in het eluens -> hierdoor meegenomen
- Sterke absorptie -> ze worden tegen gehouden
The benefits of buying summaries with Stuvia:
Guaranteed quality through customer reviews
Stuvia customers have reviewed more than 700,000 summaries. This how you know that you are buying the best documents.
Quick and easy check-out
You can quickly pay through credit card or Stuvia-credit for the summaries. There is no membership needed.
Focus on what matters
Your fellow students write the study notes themselves, which is why the documents are always reliable and up-to-date. This ensures you quickly get to the core!
Frequently asked questions
What do I get when I buy this document?
You get a PDF, available immediately after your purchase. The purchased document is accessible anytime, anywhere and indefinitely through your profile.
Satisfaction guarantee: how does it work?
Our satisfaction guarantee ensures that you always find a study document that suits you well. You fill out a form, and our customer service team takes care of the rest.
Who am I buying these notes from?
Stuvia is a marketplace, so you are not buying this document from us, but from seller luna220011. Stuvia facilitates payment to the seller.
Will I be stuck with a subscription?
No, you only buy these notes for $11.33. You're not tied to anything after your purchase.
