Summary
Samenvatting analyse van organische geneesmiddelen
- Course
- Institution
Samenvatting analyse van organische geneesmiddelen
[Show more]
Seller
Follow
Nessie81
Reviews received
Content preview
Algemeen Nooit gedroogd product titreren gehaltebepaling corrigeren voor loss on drying
Gehalte op gedroogd product loss on drying
Monografie heeft voorrang op algemene tekst
pKas fosforzuur: 2, 7 en 12
Sesquihydraat: 1,5 H2O per molecule stof
IR:
o X-as: 1/λ
o Y-as: A= log (1/T)
o IR spectrum is uitgebreider dan UV interessanter voor identificatie
o Normaalgezien met KBr plaatje, maar polymorfe vormen soms verschillende spectra
dus cuvet met NaCl venster met opgeloste stof in (ook voor vloeistoffen) alle vormen
zelfde spectrum
o Attenuatie van totale reflectie (ATR): karakteristieke afzwakking van IR stralen indien
TOZ stof op een kristal met hoge brekengsindex wordt gelegd
Verzadigde oplossing
o Verwarmen sneller oplossen oververzadiging afkoelen tot kamertemperatuur
Geen T bij waterbad = kokend waterbad
CO2 vrij water (water R = aqua purificata koken) om invloed op pH te vermijden (vorming
H2CO3)
Helderheid
o Vergelijken met referentie-oplossing
o Hexamethyleentetramine + water + hydrazine polymeer troebelheid van 1 tot 4
o Proefbuis met platte bodem op zwart papier (kleur wit papier (methode 2))
LC
o Waterige fase pH bepalen alvorens organische fase toe te voegen want pH is
gedefinieerd in water, anders schijnbare pH
o THF vorming peroxiden toevoeging stabilisator (absorbeert UV geen
stabilisator bij THF R)
o SF: organosilica (hybride partikel technologie organisch/anorganisch (silica))
o R1: betere kwaliteit dan R
o Prekolom: beschermt analytische kolom, zelfde SF, goedkoper om te vervangen
wanneer de druk stijgt door onoplosbare deeltjes van MF etc.
o Korte kolom sneller maar kleinere partikels, lager debiet en kleinere kolomdiameter
nodig
o Solid core partikels scherpere pieken
o 2 MF gradient groter eluerend vermogen
1e minuut is isocratisch (constante samenstelling)
Nieuwe run terug naar startcondities
, Loss on drying
o Solventen + water + vluchtige onzuiverheden
o Recipiënt op voorhand drogen
o Laten afkoelen tot KT alvorens af te wegen
o Exsiccator (vocht opnemen uit omgeving)
o Geen tijd drogen tot constante massa
o In vacuo droogmiddel/adsorbens toevoegen bv moleculaire zeef (Na Al silicaat)
Sulfaatas
o Toevoegen van H2SO4 opwarmen
o Eerst warmwaterbad doordat H2SO4 kan spatten massaverlies + gevaarlijk
o Stof verkolen om minerale resten en zouten op te sporen
o Product moet niet nauwkeurig afgewogen worden, maar tarra moet wel exact gekend
zijn
Titraties met HClO4
o Zit nog water in toevoegen azijnzuuranhydride
o Overmaat azijnzuuranhydride stoort bij titraties van amines te weinig titreren
kleine hoeveelheid water moet overblijven
o RV= referentiestof voor volumetrische bepalingen met een gekende zuiverheid
o HClO4 standaardiseren met kaliumwaterstofftalaat RV (1:1)
In definitie “anhydrous substance” semi-microbepaling = Karl Fischer methode
o Standaardisatie met gekende hoeveelheden water of dinatriumtartraat.dihydraat
(15,65% H2O)
Smeltpunt ogenblikkelijke methode
o Oppervlak opwarmen poeder op oppervlak smelt direct T1
o Oppervlak afkoelen poeder smelt niet meer onmiddellijk T2
o Gemiddelde
Hygroscopie
o Leeg glazen recipiënt met stop = m1
o Product + recipiënt met stop = m2
o Recipiënt zonder stop in exsiccator met verzadigde NH4Cl/(NH4)2SO4 oplossing (
relatieve vochtigheid van 80%)
o Product + recipiënt met stop na 24u = m3
o (m3-m2)/(m2-m1)*100%
pH
o Ijken met buffers
o Oppassen voor cave stabiliteit bij alkalische buffers
The benefits of buying summaries with Stuvia:
Guaranteed quality through customer reviews
Stuvia customers have reviewed more than 700,000 summaries. This how you know that you are buying the best documents.
Quick and easy check-out
You can quickly pay through credit card or Stuvia-credit for the summaries. There is no membership needed.
Focus on what matters
Your fellow students write the study notes themselves, which is why the documents are always reliable and up-to-date. This ensures you quickly get to the core!
Frequently asked questions
What do I get when I buy this document?
You get a PDF, available immediately after your purchase. The purchased document is accessible anytime, anywhere and indefinitely through your profile.
Satisfaction guarantee: how does it work?
Our satisfaction guarantee ensures that you always find a study document that suits you well. You fill out a form, and our customer service team takes care of the rest.
Who am I buying these notes from?
Stuvia is a marketplace, so you are not buying this document from us, but from seller Nessie81. Stuvia facilitates payment to the seller.
Will I be stuck with a subscription?
No, you only buy these notes for $4.82. You're not tied to anything after your purchase.
Can Stuvia be trusted?
4.6 stars on Google & Trustpilot (+1000 reviews)
67474 documents were sold in the last 30 days
Founded in 2010, the go-to place to buy study notes for 14 years now