100% satisfaction guarantee Immediately available after payment Both online and in PDF No strings attached
logo-home
Instrumentele analyse van geneesmiddelen samenvatting deel 3 $5.68   Add to cart

Summary

Instrumentele analyse van geneesmiddelen samenvatting deel 3

1 review
 47 views  2 purchases
  • Course
  • Institution

Samenvatting deel 3 van de cursus. Samenvatting deel 2 ook te vinden op dit account of een voordeelbundel van beide delen ook. Geslaagd in eerste zit.

Preview 4 out of 56  pages

  • May 10, 2023
  • 56
  • 2021/2022
  • Summary

1  review

review-writer-avatar

By: farma12 • 1 year ago

avatar-seller
Instrumentele: deel III:
chromatografische technieken
en principes
Hoofdstuk 1: algemeen theoretische
achtergrond
Chromatografie = techniek gebaseerd op scheiding 2/meer opgeloste substanties aanwezig in een
staal

 mengsel (staal) in zijn samenstellende bestanddelen fractioneren (scheiden)
 1 substantie uit mengsel isoleren
 oplossing aanconcentreren

 kwalitatieve + kwantitatieve analyse



Gebaseerd op verdeling opgeloste substanties tussen 2 fasen:

 stilstaande stationaire fase
 lopende mobiele fase



Vertraging op de stationaire fase indien er interactie is: vertraging moet ≠ zijn voor componenten
zodat ze met ≠ snelheid door kolom

 vr chromatografische scheiding moeten substanties ≠ affiniteit voor 2 fasen (selectieve vertraging)



1. Kolomchromatografie

Stationaire fase geïmmobiliseerd in kolom: staal op top van kolom
aanbrengen, mobiele fase continu toevoegen

Staalcomponenten verdelen zich tussen 2 fasen en worden door
mobiele fase doorheen kolom gevoerd

Door selectieve vertraging op stationaire fase bewegen ze met ≠ snelheid (elueren) en worden gescheiden




1

,1.1. Types kolomchromatografie
Indeling in functie van ….

Type mobiele (gas/vl) en GLC, GSC, LSC, LLC
stationaire fase (vl/v)
Interactiemechanisme aan * Adsorptiechromatografie
basis van selectieve * Partitie- = verdelings-
vertraging (vnl deze wij) * Ionenuitwisselings- (ion exchange IEC)
* Gel- (size exclusion SEC)
* Affiniteits-




zie interactiemechanismen verder gezien: dit als soort
samenvattende figuren!!!


Manier van uitvoering Elutie, verdringings-, frontale-




2. Het scheidingsproces
Chromatografische kolom = statisch systeem in evenwicht
Substantie A is in evenwicht tussen mobiele M en stationaire fase S : A M ↔ AS




2

, Voorbeeld: 20% A in M, 80% A in S

A in de mobiele fase beweegt voort in incrementen maar blijft
hierbij in evenwicht met A in de stationaire fase

Het 20-80 evenwicht wordt namelijk hersteld doordat A in de
mobiele fase komt: doordat de mobiele fase voortbeweegt komt A
weer uit de stationaire fase om het evenwicht te herstellen




2.1. Beschrijving scheidingsproces
Evenwicht beschrijven door evenwichtsconstante K = molaire conc component in stationaire fase M s
gedeeld door molaire conc in mobiele fase MM = verdelings-/partitiecoëfficiënt



K = M S / MM

= (nS / VS) / (nM / VM) = (nS / nM) / (VM / VS)



K is componentspecifiek voor een bep chromatografisch systeem

 Grote K = grotere conc in stationaire fase = veel interactie met stationaire fase = langere
verblijftijd in stationaire fase dus langer in kolom: tR 

 Kleine K = veel interactie met mobiele fase = sneller uit kolom



2.2. Visualisatie scheidingsproces
Detector meet een fysische eigenschap van de eluerende substanties

 bijkomende voorwaarde = mobiele fase bezit deze fysische eigenschap niet/amper zodat er
geen/weinig signaal van de mobiele fase is, anders komt het detectiesignaal van de eluerende
substantie en de mobiele fase



Gemeten eigenschap  elektrisch signaal  chromatogram: signaal ifv tijd of volume



 y-as: detectorrespons / signaal
 x-as: retentietijd / volume
 piek: signaal van component




3

, Piekkarakteristieken: moeten symmetrisch zijn + niet overlappen

VORM:

* Gaussiaans = symmetrisch
* Tailing = scheef naar rechts = right skew
= fractie component komt er meer vertraagd uit dan rest

* Leading = left skew = typisch bij te veel op kolom brengen:
dan is er onvoldoende interactie met stationaire fase: komt er versneld uit



KWANTIFICATIE: hoogte, oppervlakte

Tailing wordt beschreven adhv de asymmetriefactor: As = BC/CA




3. Retentie
Retentieparameters kan je afleiden uit chromatogram:



Klein signaal na aantal min = injectiesignaal want solvent waarin
componenten worden opgelost vertoont enkel interactie met
mobiele fase: loopt eruit




tM / VM = t0 / V0 Nul (hold up) tijd / volume
Tijd om doorheen kolom te migreren zonder enige interactie met de stationaire fase

tR / VR Brutoretentietijd / volume
Tijd tussen injectie en maximum detectorrespons

t’R / V’R Nettoretentietijd / volume
= t R - t M / V R - VM



4

The benefits of buying summaries with Stuvia:

Guaranteed quality through customer reviews

Guaranteed quality through customer reviews

Stuvia customers have reviewed more than 700,000 summaries. This how you know that you are buying the best documents.

Quick and easy check-out

Quick and easy check-out

You can quickly pay through credit card or Stuvia-credit for the summaries. There is no membership needed.

Focus on what matters

Focus on what matters

Your fellow students write the study notes themselves, which is why the documents are always reliable and up-to-date. This ensures you quickly get to the core!

Frequently asked questions

What do I get when I buy this document?

You get a PDF, available immediately after your purchase. The purchased document is accessible anytime, anywhere and indefinitely through your profile.

Satisfaction guarantee: how does it work?

Our satisfaction guarantee ensures that you always find a study document that suits you well. You fill out a form, and our customer service team takes care of the rest.

Who am I buying these notes from?

Stuvia is a marketplace, so you are not buying this document from us, but from seller Farmaceut123. Stuvia facilitates payment to the seller.

Will I be stuck with a subscription?

No, you only buy these notes for $5.68. You're not tied to anything after your purchase.

Can Stuvia be trusted?

4.6 stars on Google & Trustpilot (+1000 reviews)

80364 documents were sold in the last 30 days

Founded in 2010, the go-to place to buy study notes for 14 years now

Start selling
$5.68  2x  sold
  • (1)
  Add to cart