[15/20 eerste zit]
Deze samenvatting bevat alles dat in de lessen verteld is (dia's + extra uitleg). Voor onduidelijke zaken in de dia's is er gebruik gemaakt van de cursus. De zaken die in de cursus staan en niet in de lessen zijn vermeld zijn hier niet bij inbegrepen en horen ook niet gekend te...
DOEL VAN ONDERZOEKEN
- Het verzamelen van theoretische en praktische gegevens
- Kwalitatief en kwantitatief inzicht verwerven in de chemische samenstelling van de
materie
KWALITATIEVE ANALYSE
- Identificatie/detectie/aantonen van bepaalde bestanddelen (analieten) boven een
bepaalde concentratiegrens
- ‘is het bestanddeel aanwezig (in schadelijke concentratie) of niet?’
- Afhankelijk van methode
- Probleem: de aanwezigheid van bepaalde componenten onder de grens kan niet
aangetoond worden → sporenanalyse nodig
Voorbeeld: speekseltest
KWANTITATIEVE ANALYSE
- Informatie over de hoeveelheid (gehalte, concentratie) van bestanddelen in een staal
- ‘in welke concentratie zijn de bestanddelen aanwezig?’
- Meting van een fysische/fysicochemische grootheid (signaal) evenredig met de
hoeveelheid van het te doseren bestanddeel
Voorbeeld: speeksel analyse in labo door lichtabsorptie
BELANGRIJKE TERMEN
- Selectiviteit
• De analysemethode moet de belangrijke analieten kunnen onderscheiden van
de andere componenten in het monster
Voorbeeld: ion-selectieve elektroden in een bloedanalyse
- Specificiteit
• Methode waarbij ze enkel opgaat met het bestanddeel dat bepaald moet
worden
• Door aanpassing van de methodevoorwaarden kan de specificiteit opgevoerd
worden
Voorbeeld: methode specifiek voor Li+, maar niet voor Na+/K+
- Gevoeligheid
• De helling van de ijkcurve meetsignaal vs concentratie
• Signaal gemeten per eenheid van concentratie = rico
kalibratiecurve
1
,- Detectielimiet
• Van analytisch belang
• Naast signaalgrootte ook achtergrondruis in beschouwing genomen
• LOD (= limit of detection) wordt gedefinieerd als de concentratie die
aanleiding geeft tot signaal (S) / ruis (N) verhouding van 3/1
- Kwantificatielimiet
• Van analytisch belang
• Voor de meeste methode is deze limiet de rapporteringswaarde
• LOQ (= limit of quantification) wordt gedefinieerd als de concentratie die
aanleiding geeft tot signaal (S) / ruis (N) verhouding van 10/1
- Blanco
• Bepaling die van het totaalsignaal het gedeelte meet dat niet te wijten is aan
het te doseren bestanddeel
• Verschillende mogelijkheden
1. Kalibratieblanco (kalibratiecurve): y-interceptie van de ijklijn → berekenen
2. Reagerensblanco → meten
3. Combinatie van 1 en 2
Voorbeeld: absorptie-bijdrage van solvent en reagentia bij spectrofotometrie
- Precisie (belangrijk)
• Maat voor de reproduceerbaarheid van de meting
• Herhaalbaarheid → dezelfde dag (within-day)
• Intermediaire precisie → verschillende dagen (between-day)
• Waarde berekend als RSD (= relatieve standaard deviatie) of VC (=
variatiecoëfficiënt) in %
2
, - Accuraatheid (belangrijk)
• Maat voor de afwijking van de meting van de werkelijke waarde
• Absolute fout is een maat voor accuraatheid
• Accuraatheid kan gecontroleerd worden m.b.v. andere onafhankelijke
methoden, men stelt zelf bepaalde eisen (zoals > 90%)
• Gebruik maken van standaard materialen met gecertifieerde waarden voor het
te meten bestanddeel
Voorbeeld: drugs in bloed (enkel sommige bestanddelen hebben
gecertifieerde waarden)
- Validatie (belangrijk)
• Controle van een waarde/methode
• Alle specifieke delen van de methode moeten aan bepaalde criteria voldoen
Voorbeeld: precisie < 10%, bepaalde LOD-waarde, …
• Interlaboratorium testen zijn overall performantie van de methode getest door
externe instelling
INDELING VAN METHODEN
- Klassieke of chemische analyse methoden
- Biochemische (biologische) methoden
- Fysische/fysicochemische instrumentele methoden
• Optische methoden: materie en straling
• Chromatografische methoden: scheidingstechniek en detectie =
analysetechniek
• elektrochemische methoden: wisselwerking van chemische en elektrische
verschijnselen
• Radiochemische methoden: gebruik van radioisotopen in analyseproces of
induceren van radioactiviteit
→ Voordeel: analyse loopt snel, hoge gevoeligheid, betrouwbaar, …
→ Nadeel: continue kalibratie, duur, concentratiebereik beperkt, training, …
3
, CHEMISCHE ANALYSE: UITVOERING IN FASEN
- Fase 1: Definieer het probleem
• Welke precisie/accuraatheid vereist?
• Hoeveelheid/beschikbaarheid van staal? Hoeveel stalen per tijdseenheid?
• Verwachte concentratie van staal? Eigenschappen van staal?
• Interferenties mogelijk?
- Fase 2: Monstername
• Analyse op een klein deel van staal = representatief voor geheel
• Deel van staal bewaren voor tegenexpertise
• Manier van bewaring belangrijk (T, pH, vochtigheid, licht, …)
• Bij afname letten op homogeniteit, hoeveelheid en beschikbaarheid
- Fase 3: Analyse
• Bepaling van de concentratie van het analiet met de meest geschikte methode
(voldoende gevoeligheid, beschikbaarheid labo, goedkoop, …)
- Fase 4: Berekenen en kritisch evalueren van de resultaten
• Gebruik van statistiek
• Resultaten met gepaste eenheden, BC
- Fase 5: Een oplossing voorstellen
4
The benefits of buying summaries with Stuvia:
Guaranteed quality through customer reviews
Stuvia customers have reviewed more than 700,000 summaries. This how you know that you are buying the best documents.
Quick and easy check-out
You can quickly pay through credit card or Stuvia-credit for the summaries. There is no membership needed.
Focus on what matters
Your fellow students write the study notes themselves, which is why the documents are always reliable and up-to-date. This ensures you quickly get to the core!
Frequently asked questions
What do I get when I buy this document?
You get a PDF, available immediately after your purchase. The purchased document is accessible anytime, anywhere and indefinitely through your profile.
Satisfaction guarantee: how does it work?
Our satisfaction guarantee ensures that you always find a study document that suits you well. You fill out a form, and our customer service team takes care of the rest.
Who am I buying these notes from?
Stuvia is a marketplace, so you are not buying this document from us, but from seller Farmaciestudent. Stuvia facilitates payment to the seller.
Will I be stuck with a subscription?
No, you only buy these notes for $22.15. You're not tied to anything after your purchase.
