Summary
Samenvatting analyse II
- Course
- Institution
College aantekeningen met afbeeldingen: volledige samenvatting
[Show more]
1 review
By: rafalkamel • 8 months ago
A very understandable, clear and comprehensive summary
Seller
Follow
sieuwkevanlooveren
Reviews received
Content preview
Covaci:- algemene termen & calibraties
- UV-VIS spectrofotometrie & fluorimetrie
- atomaire absorptie & emissie spectrofotometrie
Van Nuijs:
- chromatografische begrippen
- gaschromatografie
- vloeistofchromatografie
- andere chromatografische technieken
- capillaire elektroforese
Examen:
70% theorie: meerkeuze (4 mogelijke antwoorden, 1 juist antwoord, hogere cesuur).
30% practicum: practicumpunt wordt berekend volgens:
- 50% verslagen
- 50% toets: enkel voor de toets is 2e zit mogelijk
- 9,6/20 is een onvoldoende! Streng verbeterd
10/20 halen voor beide onderdelen (theorie & practicum), deelvrijstelling mogelijk.
Covaci:
Inzicht krijgen in kwalitatieve & kwantitatieve analyses.
● Kwalitatieve analyse: is het bestanddeel aanwezig of niet?
Identificatie, detectie of aantonen van bepaalde bestanddelen (analieten) BOVEN een
bepaalde concentratiegrens (afhankelijk van de methode).
Probleem: de aanwezigheid van bepaalde (mineure) componenten onder een zekere grens
kan niet aangetoond worden (sporenanalyse is dan nodig).
Bv speekseltest.
● Kwantitatieve analyse: in welke concentratie is het bestanddeel aanwezig?
Informatie inwinnen omtrent de hoeveelheid (gehalte, concentratie) van een, meerdere of
alle bestanddelen in een staal.
Meting van een fysische of fysico-chemische grootheid (signaal) evenredig met de
hoeveelheid van het te doseren bestanddeel.
Bv lichtabsorptie = f (concentratie): mate van absorptie is een maat voor de concentratie
Oppervlakte piek is gelinkt aan concentratie met formule voor signaal:
S = f(C) of
S=k*C
In functie van de gevoeligheid van de methode (kwantitatieve gegevens).
Kwantitatieve analyse laat toe een scheiding te maken tussen verschillende componenten in
een staal.
Belangrijke termen:
● selectiviteit: bv ion-selectief elektroden (selectief voor Li+, Na+ en K+)
● specificiteit: bv methode specifiek voor Li+, maar niet voor Na+ of K+
Een methode is specifiek wanneer ze enkel en alleen opgaat met het bestanddeel
dat men wil bepalen. Door aanpassen van methode voorwaarden kan de specificiteit
opgevoerd worden.
Wat willen we in praktijk: selectieve of specifieke methode?
Specifiek dus 1 analiet meten en de andere NIET omdat:
, ● gevoeligheid: gedefinieerd als
de helling van de ijkcurve:
meetsignaal vs concentratie:
S=k*C
-> signaal gemeten per eenheid van
concentratie = rico calibratiecurve
● detectielimiet:
- is van analytisch belang aangezien hierbij naast de signaalgrootte ook de
achtergrondruis (apparatuur blanco) in beschouwing wordt genomen
- detectielimiet (limit of detection: LOD) wordt gedefinieerd als de concentratie
die aanleiding geeft tot een signaal/ruis verhouding van 3
- S/N = 3/1
● kwantificatielimiet:
- is van analytisch belang aangezien voor de meeste
methoden deze limiet de rapporteringswaarde is
- de kwantificatielimiet (limit of quantification: LOQ) wordt
gedefinieerd als de concentratie die aanleiding geeft tot
een signaal/ruis verhouding van 10
- S/N = 10/1
● blancobepaling: bepaling die van het totaalsignaal het gedeelte meet dat
niet te wijten is aan het te doseren bestanddeel
- bv in spectrofotometrie de absorptie-bijdrage van solvens en
reagentia
- meerdere mogelijkheden: calibratieblanco, reagensblanco, combinatie van
vorige 2
● precisie: maat voor reproduceerbaarheid van de meting
- herhaalbaarheid - dezelfde dag (within day)
- intermediaire precisie - verschillende dagen (between day)
- waarde in %, berekend als relative standard deviatie (RSD) of
variatiecoëfficient (VC)
● accuratie: maat voor afwijking van de meting van de werkelijke waarde
- absolute fout = maat voor accuraatheid
- accuraatheid (%) = E * 100 / mu
Ei = mu - xi
(E = absolute fout: error) (mu = echte waarde)
(xi = gemeten waarde in elk staal)
- accuraatheid kan gecontroleerd worden mbv andere onafhankelijke
methoden, men stelt zelf bepaalde eisen bv op >90%.
- gebruik maken van standaard materialen met gecertificeerde waarden voor
het te meten bestanddeel
- bv drugs in bloed
- oppassen, enkel sommige bestanddelen hebben gecertificeerde waarden!
Is precisie of accuraatheid belangrijker? Accuraatheid
● Valideren: controleren van een waarde of methode
Alle specifieke delen van de methode moeten aan bepaalde criteria voldoen (bv
precisie <10%, of bepaalde LOD bereiken).
, ● Interlaboratorium testen: overall performantie van de methode getest door externe
instellingen.
Indeling van methoden:
- klassieke of chemische analyse methoden
- biochemische (biologische) methoden (bv elektroforese)
- fysische of fysico-chemische instrumentele methoden: enkel deze bespreken we
Fysische en fysico-chemische instrumentele methoden:
- optische methoden: materie en straling
- chromatografische methoden: scheidingstechniek + detectie = analysetechniek
- elektrochemische methoden: wisselwerking chemische & elektrische verschijnselen
Instrumentele methoden:
Voordelen:
- analyse verloopt snel
- hoge gevoeligheid wordt bereikt dus kleine monstername mogelijk
- complexe mengsels kunnen worden geanalyseerd
- metingen zijn betrouwbaar
- mogelijkheid tot automatisatie, zowel voor het sturen van de chemische- en
meetprocessen als voor het verwerken van meetresultaten
Nadelen:
- initiële of continue kalibratie vereist
- gevoeligheid en accuraatheid afhankelijk van een instrumentele referentie of van
een standaard geijkt met een klassieke chemische methode
- concentratiebereik beperkt
- de globale accuraatheid ligt dikwijls in de buurt van ongeveer 5%
- hoge kostprijs: aankoop en onderhoud van apparatuur
- ruimte in het lab, voorzien voor plaatsen van de apparatuur
- gespecialiseerde training vereist
Kwaliteitscontrole:
Chemische analyse: uitvoering in fasen
1. probleem identificeren: wat bepalen, welke concentratie bepalen
- welke precisie & accuraatheid is vereist
- staal hoeveelheid? beschikbaarheid?
- verwachte concentratie van analiet?
- mogelijkheid tot interferenties?
- eigenschappen staal?
- hoeveel stalen analyseren? in hoeveel tijd?
- wat weet je al? (literatuur)
2. design the experimental procedure: monstername
- klein deel van het staal nemen (= representatief voor het geheel)
- ook een deel van het staal bewaren voor tegenexpertise
- manier van bewaren & behandelen = belangrijk: temperatuur, zuurstofgraad,
vochtigheid, invloed van licht,..
- manier van monstername = belangrijk: homogeniteit van het staal,
hoeveelheid nodig voor analyse & biologische beschikbaarheid
, 3. conduct an experiment: analyse
(= via een bepaald analyse protocol)
Bedoeling is om de concentratie van
analiet te bepalen volgens de meest
geschikte methode
- voldoende gevoeligheid
- beschikbaarheid op labo
- lage kostprijs
4. statistiek analyseren, gegevens interpreteren: berekenen en kritisch evalueren
resultaten
- statistiek!!
- resultaten opgeven zodat enkel het laatste cijfer onzeker is
- gebruik gepast beduidend cijfer
- chemische wijze: chemische vorm in monster (bv mg cholesterol/dL serum)
=> EENHEDEN!!!
- numerieke wijze:
I. molariteit (M) gram-moleculen/L oplossing
II. normaliteit (N) gram-equivalenten/L oplossing
geassocieerd met specifiek chemisch gedrag; kan variëren in
functie van reactie
We werken met milli, micro, nano & pico (10^-12)
Analytische balans: 4 cijfers na komma dus je kan 0,1mg afwegen dus mg is nog zichtbaar,
microgram niet meer dus als je oplossing moet maken kleiner dan mg dan moet je iets
afwegen in mg en daarna verdunnen naar gewilde concentratie kleiner dan mg.
5. propose a solution: heb ik mijn doelstelling beantwoord?
Calibreren meetapparatuur: mbv standaarden met gekend meetsignaal
- analytische balans:
I. onbelast nulpunt (als er niks op de balans ligt moet het nul aangeven)
II. ijkgewicht: gestandaardiseerde gewichten (50mg, 100mg,..) op balans en dat
moet dan ook 50 +- error opgegeven in certificaat aangeven
- spectrofotometer:
I. 0%T en 100%T
II. golflengte ijkfilters
Huidige apparatuur: quasi automatische calibratie
Calibreren methoden:
Gemeten signaal (S) is rechtevenredig aan de concentratie (C) van het te doseren
bestanddeel (analiet)
S = f(C)
bv: S = k*C + b, of S = k*C (als blanco = 0)
Grafiek met parameters die calibratiecurve karakteriseren:
- LOD: limit of detection: belangrijk want boven LOD kan je een stof detecteren. Meting
is zinvol boven LOD
- LOL: limit of linearity: belangrijk want enkel tussen LOD en LOL gaan we zinvolle
metingen kunnen uitvoeren
The benefits of buying summaries with Stuvia:
Guaranteed quality through customer reviews
Stuvia customers have reviewed more than 700,000 summaries. This how you know that you are buying the best documents.
Quick and easy check-out
You can quickly pay through credit card or Stuvia-credit for the summaries. There is no membership needed.
Focus on what matters
Your fellow students write the study notes themselves, which is why the documents are always reliable and up-to-date. This ensures you quickly get to the core!
Frequently asked questions
What do I get when I buy this document?
You get a PDF, available immediately after your purchase. The purchased document is accessible anytime, anywhere and indefinitely through your profile.
Satisfaction guarantee: how does it work?
Our satisfaction guarantee ensures that you always find a study document that suits you well. You fill out a form, and our customer service team takes care of the rest.
Who am I buying these notes from?
Stuvia is a marketplace, so you are not buying this document from us, but from seller sieuwkevanlooveren. Stuvia facilitates payment to the seller.
Will I be stuck with a subscription?
No, you only buy these notes for $9.27. You're not tied to anything after your purchase.
Can Stuvia be trusted?
4.6 stars on Google & Trustpilot (+1000 reviews)
80364 documents were sold in the last 30 days
Founded in 2010, the go-to place to buy study notes for 14 years now