Summary
Samenvatting Labportfolio scheidingstechnieken
- Course
- Institution
Overzicht van verschillende organische scheidingstechnieken Bron: Labportfolio semester 2, scheidingstechnieken, Inge Gutschoven
[Show more]
1 review
By: woutervandekeybus • 6 year ago
Seller
Followdragonsepp97
Reviews received
Content preview
OMKRISTALLISATIE EN EXTRACTIE1. Theorie omkristallisatie
- Een zuiveringstechniek waarbij vaste stoffen worden ontdaan van onzuiverheden die
Oplosbaar kunnen zijn
Onoplosbaar kunnen zijn
- Principe
Omkristallisatie is gebaseerd op het verschil in oplosbaarheid
Aard van de stof en zijn onzuiverheid
Gebruikte solvent
Temperatuur
1.1. Verzadigingslijn
Oververzadiging
Onverzadiging
- Geeft weer of een stof al dan niet oplost in een bepaald solvent
Grafiek met steile curve hoog rendement met deze techniek
- Na verwarmen, wordt het mengsel uitgekristalliseerd (voor een deel)
Totale hoeveelheid stof in het mengsel
Wat in oplossing is gebleven/niet geherkristalliseerd = b
Stof die is geherkristalliseerd wordt gegeven door a – b
Verlies% = (S in koud solvent/S in warm solvent).100%
Recovery% = (gvast – gverloren).100%
Succesvolle scheiding kan enkel bij een verontreiniging van slechts 5%
Bij hogere verontreinigingsgraad andere technieken
Voorbeeldoefening op p.4 en op verslag
1.2. Werkwijze
- Juiste solvent wordt gekozen (liefst met steile verzadigingslijn)
- Product wordt stapsgewijs opgelost door te verwarmen
- Onoplosbare verontreiniging wordt warm afgefilterd warm filtreren
- Filtraat afkoelen
- Kristallen affilteren
- Kristallen drogen
- Zuiverheidsgraad bepalen
1.2.1. Keuze van het solvent
- Indeling van solventen
, A: solventen waarin de stof altijd goed oplost (ook lage T)
Niet geschikt
B: solventen waarin de stof slecht oplost bij kamer-T, maar goed bij hoge T
Zeer geschikt
C: solventen waarin noch bij hoge, noch bij lage T de stof oplost
Niet geschikt
Bij gebrek aan B kan er een mengsolvent van A en C gemaakt worden
Beide solventen moeten wel in elkaar oplossen
- Voorwaarden voor een goed solvent
Stof lost slecht op bij lage T, maar goed bij hoge T
Solvent is makkelijke te drogen (laag kookpunt)
Solvent mag niet reageren met het te zuiveren product
Niet brandbaar
Niet giftig
Niet te duur
1.2.2. Stapsgewijs oplossen van het product
- Stof fijn maken in mortier bevordert de oplosbaarheid
- Toevoegen van actieve kool helpt met het zuiveren
Adsorbeert onzuiverheden om ze via filtratie te verwijderen
Vloeistofdeeltjes hechten zich aan de kool en worden mee gefilterd
- Oplossen in een type-B solvent
Begin met een kleine hoeveelheid solvent
Zorg dat alle stof is opgelost (voeg zo nodig nog wat solvent bij)
Voeg achteraf nog een overmaat toe om te snelle kristallisatie te vermijden
1.2.3. Onoplosbare verontreiniging verwijderen
- Tijdens het warm filteren blijven alle onoplosbare deeltjes achter in de filter
Breng de trechter op voorhand zeker op temperatuur
Maak het papier vochtig met zuiver solvent
Filtreer de oplossing
Wanneer er kristallen ontstaan bij het filteren, was de trechter
Te koud: mengsel koelt af en de stof herkristalliseert
Te warm: solvent verdampt en er treedt oververzadiging op
1.2.4. Afkoelen van het filtraat
- Kristalliseerschaaltje wordt meteen afgedekt om nieuwe verontreiniging te voorkomen
- Alles wordt afgekoeld in een ijsbad gevolg: oververzadiging
Bij vluchtig solvent zeker afgedekt
- Moederloog: de verzadigde oplossing
1.2.5. Affiltreren van de kristallen
- Zo veel mogelijk kristallen op een plooifilter zodat het solvent wegloopt
1.2.6. Drogen van de kristallen
- Hangt af van het gebruikte solvent
Water: kristallen worden gedroogd in een exsiccator met onderaan droogmiddel
Chemisch droogmiddel: stof die een chemische reactie aangaat met water
Fysisch droogmiddel: stof waarbij vooraf alle kristalwater werd onttrokken
Silicagel: korrels die gekleurd zijn met een kobalt(II)zout
o Droog blauw (gedehydrateerd kobalt(II)zout)
o Verzadigd roze (gehydrateerd kobalt(II)zout)
Laag-kokend solvent (Tk < 85°C): in vacuümexsiccator
Hoog-kokend solvent (Tk > 85°C): wassen met laag-kokend solvent
The benefits of buying summaries with Stuvia:
Guaranteed quality through customer reviews
Stuvia customers have reviewed more than 700,000 summaries. This how you know that you are buying the best documents.
Quick and easy check-out
You can quickly pay through credit card or Stuvia-credit for the summaries. There is no membership needed.
Focus on what matters
Your fellow students write the study notes themselves, which is why the documents are always reliable and up-to-date. This ensures you quickly get to the core!
Frequently asked questions
What do I get when I buy this document?
You get a PDF, available immediately after your purchase. The purchased document is accessible anytime, anywhere and indefinitely through your profile.
Satisfaction guarantee: how does it work?
Our satisfaction guarantee ensures that you always find a study document that suits you well. You fill out a form, and our customer service team takes care of the rest.
Who am I buying these notes from?
Stuvia is a marketplace, so you are not buying this document from us, but from seller dragonsepp97. Stuvia facilitates payment to the seller.
Will I be stuck with a subscription?
No, you only buy these notes for $9.16. You're not tied to anything after your purchase.
Can Stuvia be trusted?
4.6 stars on Google & Trustpilot (+1000 reviews)
67866 documents were sold in the last 30 days
Founded in 2010, the go-to place to buy study notes for 14 years now