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Resumen

Samenvatting Spectrofotometrie

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  • Grado
  • Institución

Samenvatting van het onderdeel spectrofotometrie uit het vak Instrumentele analyse 2 jaar

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  • 19 de diciembre de 2023
  • 34
  • 2023/2024
  • Resumen
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INSTRUMENTELE ANALYSE 2:
SPECTROFOTOMETRIE
Lector. De Bruycker Sven




Opm: 2023 - 2024
• examen gaat meer op oefeningen focussen
• blokschema’s instrumenten kunnen tekenen + beetje uitleg → GEEN detail

,INHOUD

1. UV/VIS-spectrofotometrie...................................................................................................................................................... 3

1.1 Licht als een golf............................................................................................................................................................... 3

1.2 Licht als een deeltje ......................................................................................................................................................... 3

1.3 Absorptie van licht ........................................................................................................................................................... 3

1.4 Spectrofotometrie............................................................................................................................................................ 4

1.5 Transmissie ...................................................................................................................................................................... 4

1.6 Extinctie ........................................................................................................................................................................... 4

1.7 Wet van Lambert-Beer ..................................................................................................................................................... 4

1.8 Extinctiecurve................................................................................................................................................................... 5

1.9 VIS-spectrofotometrie...................................................................................................................................................... 6

1.10 UV-spectrofotometrie .................................................................................................................................................... 6

1.11 Enkelstraal UV/VIS-spectrofotometer ............................................................................................................................ 7

1.12 Dubbelstraal UV/VIS-spectrofotometer ......................................................................................................................... 7

1.13 Meerkanaalsspectrofotmeter ........................................................................................................................................ 8

1.14 nauwkeurigeheid ........................................................................................................................................................... 9

Oefeningen ............................................................................................................................................................................ 9

2. Atomaire absorptie spectrofotometrie (AAS)....................................................................................................................... 10

2.1 Bekomen van atomen .................................................................................................................................................... 11

2.2 Instrument ..................................................................................................................................................................... 11

2.3 Meting met AAS : ijklijn .................................................................................................................................................. 14

2.4 Interferenties ................................................................................................................................................................. 14

2.5 Kookboek ....................................................................................................................................................................... 16

2.6 Toepassingen AAS .......................................................................................................................................................... 16

Oefeningen .......................................................................................................................................................................... 16

3. Fluorimetrie .......................................................................................................................................................................... 17

3.1 Inleiding ......................................................................................................................................................................... 17

3.2 Fluorescentie van een atoom......................................................................................................................................... 17

3.3 Fluorescentie van een molecuul .................................................................................................................................... 17

3.4 Absorptie en emissie ...................................................................................................................................................... 19

3.5 Fluorimetrie ................................................................................................................................................................... 19

1
Moons N

, 3.6 Fluorimeter .................................................................................................................................................................... 20

3.7 Analytische werkwijze .................................................................................................................................................... 20

3.8 Kwantitatieve fluorimetrie ............................................................................................................................................. 20

3.9 Verlies van lineariteit ..................................................................................................................................................... 21

3.10 Vergelijking met UV/VIS-spectrofotometrie ................................................................................................................ 21

3.11 Toepassingen ............................................................................................................................................................... 21

4. Nefelometrie ........................................................................................................................................................................ 22

4.1 Spectrofotometrie gebaseerd op verstrooiing ............................................................................................................... 22

4.2 Golflengte keuze ............................................................................................................................................................ 23

4.3 Analytische werkwijze .................................................................................................................................................... 23

4.4 Vergelijking .................................................................................................................................................................... 23

4.5 Toepassingen ................................................................................................................................................................. 23

Oefeningen .......................................................................................................................................................................... 23

5. Atomaire emissie spectrometrie AES ................................................................................................................................... 24

5.1 Atomaire spectrofotometrie .......................................................................................................................................... 24

5.2 Definitie.......................................................................................................................................................................... 24

5.3 Instrument (blokschema) ............................................................................................................................................... 25

5.4 Vlam emissie .................................................................................................................................................................. 25

5.5 Toepassingen ................................................................................................................................................................. 26

5.6 Interferenties ................................................................................................................................................................. 27

5.7 Vergelijking AES met AAS ............................................................................................................................................... 28

6. ICP-OES ................................................................................................................................................................................. 29

6.1 Atomaire spectrofotometrie .......................................................................................................................................... 29

6.2 Inductief gekoppeld plasma ........................................................................................................................................... 29

6.3 ICP-toorts of -brander .................................................................................................................................................... 29

6.4 Detectie van emissiestraling .......................................................................................................................................... 30

6.5 ICP-OES........................................................................................................................................................................... 30

6.6 Analystische kenmerken ................................................................................................................................................ 31

6.7 Analytische kenmerken : vergelijking met AAS .............................................................................................................. 33




2
Moons N

, 1. UV/VIS-SPECTROFOTOMETRIE

= moleculaire spectrofotometrie
1.1 LICHT ALS EEN GOLF

Bij veel chemische analyses: absorptie of emissie van elektromagnetische straling

Elektromagnetische golven bewegen in vacuüm met de lichtsnelheid, waarbij geldt dat:
c  = golflengte (m)
λ= c = lichtsnelheid = 3x108 m/s → cte
f f = frequentie (Hz)




f=
=f




1.2 LICHT ALS EEN DEELTJE

Lichtdeeltjes worden fotonen genoemd, waarbij geldt dat :
E = energie (J)
E=h×f h = constante van Planck = 6,626x10-34 J.sec
f = frequentie (Hz)


1.3 ABSORPTIE VAN LICHT

Foton nadert deeltje in grondtoestand → deeltje word geëxciteerd :
M + h . f → M*

Deeltje is hier onstabiel en valt naar originele toestand (relaxatie) waarbij overtollige E wordt overgedragen :
M* → M + warmte




Een foton met een te lagen energie zal een deeltje niet kunnen exciteren




3
Moons N

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