Deze samenvatting bestaat uit de 5 hoofdstukken waaruit de cursus is opgebouwd. Alle afbeeldingen staan er met extra uitleg ter verduidelijking in en de (extra) oefeningen staan uitgewerkt.
INSTRUMENTELE ANALYSE
- SPECTROSCOPIE
Samenvatning – periode 1
Yara Heselmans
2 CC-b
,Inhoudsopgave
1. SPECTROSCOPIE – INLEIDING.........................................................................................................6
1.1 ELEKTROMAGNETISCHE STRALEN..........................................................................................................6
1.1.1 ELEKTROMAGNETISCHE STRALEN – GOLFKARAKTER....................................................................................6
1.1.2 ELEKTROMAGNETISCHE STRALEN: FOTONEN.............................................................................................8
1.2 HET ELEKTROMAGNETISCH SPECTRUM...................................................................................................9
1.4 KWALITATIEVE STUDIE VAN SPECTRA...................................................................................................10
1.4.1 ENERGIENIVEAUS IN ATOMEN – LIJNENSPECTRA......................................................................................10
1.4.2 ENERGIENIVEAUS IN MOLECULEN – BANDENSPECTRA...............................................................................14
1.4.3 CONTINU SPECTRUM.........................................................................................................................17
1.6 KWANTITATIEVE STUDIE VAN SPECTRA................................................................................................18
1.6.1 TRANSMISSIE: T...............................................................................................................................18
1.6.2 WET VAN LAMBERT..........................................................................................................................19
1.6.3 WET VAN BEER................................................................................................................................20
1.6.4 DE SAMENGESTELDE WET VAN LAMBERT-BEER.......................................................................................20
1.6.5 VOORWAARDEN VOOR DE WET VAN LAMBERT-BEER................................................................................21
2. UV-ZB MOLECUULSPECTROSCOPIE – IN DE PRAKTIJK ..................................................................23
2.1 LICHTABSORPTIE EN KLEUR IN HET ZICHTBARE DEEL VAN HET SPECTRUM.....................................................23
2.2 VERBAND ABSORPTIE – STRUCTUUR...................................................................................................24
2.2.1 TRANSITIES VAN BINDENDE ELEKTRONEN OF NIET-BINDENDE ELEKTRONEN...................................................24
2.2.2 TRANSITIES VAN ELEKTRONEN IN D EN F ORBITALEN.................................................................................25
2.2.3 TRANSITIES WAARBIJ LADINGSTRANSFERELEKTRONEN BETROKKEN ZIJN........................................................25
2.3 CHROMOFOREN.............................................................................................................................26
2.4 CONCENTRATIEBEPALING..................................................................................................................27
2.4.1 ABSORPTIVITEITSCOËFFICIËNT..............................................................................................................27
2.4.2 OPNEMEN VAN HET SPECTRUM...........................................................................................................27
2.4.3 OPSTELLEN VAN EEN KALIBRATIECURVE.................................................................................................27
2.4.4 RECHTSTREEKSE CONCENTRATIEBEPALING..............................................................................................28
2.4.5 ONZEKERHEID OP DE CONCENTRATIE....................................................................................................28
2.4.6 STANDAARDADDITIE..........................................................................................................................29
2.4.7 TOEPASSINGEN................................................................................................................................30
3. UV-ZB MOLECUULSPECTROSCOPIE – APPARATUUR.....................................................................34
3.1 BASISONDERDELEN VAN EEN SPECTROFOTOMETER.................................................................................34
3.1.1 DE STRALINGSBRONNEN.....................................................................................................................34
3.1.2 MONOCHROMATOREN......................................................................................................................38
3.1.3 CUVETTEN.......................................................................................................................................46
3.1.4 DE LICHTSTRAALONDERBREKER............................................................................................................47
3.1.5 DETECTOREN...................................................................................................................................48
3.2 SOORTEN SPECTROFOTOMETERS........................................................................................................52
3.2.1 ENKELSTRAALSPECTROFOTOMETER.......................................................................................................52
3.2.2 DUBBELSTRAALSPECTROFOTOMETER.....................................................................................................52
3.2.3 MEERKANAALSSPECTROFOTOMETER.....................................................................................................54
3.2.4 ‘FLOW INJECTION ANALYSIS’...............................................................................................................55
,1. Spectroscopie – inleiding
Spectroscopie = alle technieken die zich beziinghouden met het meten en bestuderen van het
spectra.
De belaningrijkste spectroscopische methoden (met hun veranderiningen):
-stralen: excitate van atomaire kernen,
veranderining van de confingurate van de kern
X-stralen: elektronische transites van
binnenste elektronen.
U.V. – Z.B.: elektronische transites van de
valente elektronen in een molecule.
IR: veranderiningen in vibrates in moleculen. Het kan moleculen uitrekken of doen
inkrimpen.
Microingolf: veranderiningen in rotate van moleculen. Het kan moleculen doen draaien.
ESR: veranderiningen in de spinoriëntate van het elektron.
NMR: veranderiningen in de spinoriëntate van de kern.
Enkele belaningrijke beingrippen:
Golfeningte () = afstand tussen twee opeenvolingende ingolfoppen.
In UV-ZB spectroscopie ingebruikt men nanometer als eenheid (= 10 -9m)
In IR spectroscopie ingebruikt men µm als eenheid (= 10-6m)
In X-straal spectroscopie ingebruikt men Åningstrom als eenheid (= 10-10m)
Frequente () = het aantal ingolfoppen die de bron uitzendt, ingedeeld door het
overeenkomsting tjdsverloop. De frequente wordt niet beïnvloed door het midden
waarin de ingolf loopt.
Periode (T) = het tjdsverloop tussen het uitzenden van twee opeenvolingende
ingolfoppen.
1
T=
v
6
, Voortplantningssnelheid (v) = de afingeleingde weing ingedeeld door het overeenkomsting
tjdsinterval. De snelheid haningt af van de middenstof, het vertraaingt de stralining.
λ
v= =λ.
T
Golfingetal () = aantal ingolfoppen dat doorlopen wordt per eenheid van afingeleingde
weing.
= 1
❑
IR spectroscopie maakt zeer vaak ingebruik van het ingolfingetal. Golfeningte wordt in dit
ingeval dan uitingedrukt in cm. ingolfingetal heef cm-1 als eenheid.
In vacuüm (en bij benaderining ook in lucht) beïnvloed de frequente de snelheid niet,
hierdoor is de snelheid maximaal.
c = vvacuüm = λ vacuüm . = 3 . 108 m.s-1
Omdat de frequente niet beïnvloed wordt door het midden waarin de ingolf loopt, moet de
ingolfeningte wel ahankelijk zijn van het midden.
7
,1.1.2 Elektromagnetische stralen: fotonen
Elektromaingnetsche stralen bestaan uit fotonen. Ze beziten een zekere eneringie en hebben
een bepaalde frequente. Het verband ertussen wordt de wet van Planck ingenoemd.
h.c
E=h.=
λ
E = eneringie in joule
= frequente in Hz
λ = ingolfeningte
h = 6,62 . 10-34 J.s = constante van Planck
c = 3,0 . 108 m.s-1
Frequente is recht evenrediing met de eneringie, de ingolfeningte is omingekeerd evenrediing met de
eneringie.
Stralen met korte ingolven zijn zeer schadelijk voor het menselijk lichaam.
8
,1.2 Het elektromagnetisch spectrum
Het EM spectrum loopt over een immens ingroot ingolfeningte-ingebied. Hierdoor wordt er met
een loingaritmische schaal ingewerkt. Het zichtbaar ingebied is slechts een klein deeltje uit het
hele EM spectrum. Een bepaalde frequente ingeef aanleidining tot een bepaalde kleurindruk
(niet omingekeerd).
, 1.4 Kwalitatieve studie van spectra
Als EM stralining zich verplaatst door een laaing (vast, vloeistof of ingas) kunnen bepaalde
frequentes worden geabsorbeerd terwijl andere frequentes dooringelaten worden
(=getransmiteerd).
Hierdoor wordt straliningseneringie overingedraingen op de atomen, ionen, moleculen
Komen in aaningeslaingen toestand.
De aaningeslaingen toestand is een onstabiele toestand, ze zullen het overschot aan eneringie
snel teruing afingeven (= emissie)
Het uitzicht van spectra wordt bepaald door de aard, fysische toestand en de omingevining van
de component.
Er zijn 3 soorten spectra:
Lijnenspectra (atomen)
Bandenspectra (moleculen)
Contnue spectra (vaste stofen)
1.4.1 Energieniveaus in atomen – lijnenspectra
Atomen hebben een aantal orbitalen (eneringieniveaus).
Deze orbitalen hebben een welbepaalde orbitaaleneringie (er ziten elektronen in de
orbitalen). Als een elektron overingebracht wordt naar een orbitaal met een hoingere eneringie,
dan bevindt het zich in een aaningeslaingen toestand.
Dit overbreningen kan voorkomen door absorpte van fotonen, opname van thermische
eneringie (warmte), door beschieten met elektronen.
Een atoom in aaningeslaingen toestand zal deze eneringie zeer snel weer afingeven. Deze eneringie
noemt men elektronische eneringie.
Het ingaat om de transite van een elektron van het ene orbitaal (eneringieniveau) naar het
andere orbitaal (eneringieniveau).
De eneringie die ingeabsorbeerd wordt is ingelijk aan het eneringieverschil tussen de twee
betrokken eneringieniveaus. Dit eneringieverschil komt overeen met een bepaalde ingolfeningte en
dus met een bepaalde lijn in het spectrum.
Elk lijn in het spectrum is kenmerkend voor een atoom. Hierdoor kan men door het
bestuderen van een spectra de stof identfceren.
10
The benefits of buying summaries with Stuvia:
Guaranteed quality through customer reviews
Stuvia customers have reviewed more than 700,000 summaries. This how you know that you are buying the best documents.
Quick and easy check-out
You can quickly pay through credit card or Stuvia-credit for the summaries. There is no membership needed.
Focus on what matters
Your fellow students write the study notes themselves, which is why the documents are always reliable and up-to-date. This ensures you quickly get to the core!
Frequently asked questions
What do I get when I buy this document?
You get a PDF, available immediately after your purchase. The purchased document is accessible anytime, anywhere and indefinitely through your profile.
Satisfaction guarantee: how does it work?
Our satisfaction guarantee ensures that you always find a study document that suits you well. You fill out a form, and our customer service team takes care of the rest.
Who am I buying these notes from?
Stuvia is a marketplace, so you are not buying this document from us, but from seller yaraheselmans. Stuvia facilitates payment to the seller.
Will I be stuck with a subscription?
No, you only buy these notes for $13.44. You're not tied to anything after your purchase.
