100% satisfaction guarantee Immediately available after payment Both online and in PDF No strings attached
logo-home
Samenvatting ~ Instrumentele technologie H4-H6 $8.48   Add to cart

Summary

Samenvatting ~ Instrumentele technologie H4-H6

 6 views  0 purchase
  • Course
  • Institution

Dit is een samenvatting van het vak instrumentele technologie vanaf hoofdstuk 4 tot en met hoofdstuk 6. Inclusief opgeloste oefeningen, afbeeldingen en is tot in de puntjes gedetailleerd.

Preview 4 out of 46  pages

  • April 8, 2024
  • 46
  • 2023/2024
  • Summary
avatar-seller
Instrumentele technologie
Inhoud
Hoofdstuk 4: Scheidingstechnieken........................................................................................................2
1. Staalvoorbereiding..........................................................................................................................2
2. Chromatografie...............................................................................................................................2
2.1. Inleiding...................................................................................................................................2
2.2. Chromatografische parameters...............................................................................................3
2.3. Principe van verdelingschromatografie....................................................................................3
2.4. Piekparameters........................................................................................................................3
2.5. Scheidingsvariabele.................................................................................................................5
2.6. Kolomafhankelijke parameters................................................................................................6
2.7. Vloeistofchromatografie (HPLC)...............................................................................................7
2.8. Gaschromatografie................................................................................................................11
3. Capillaire elektroforese.................................................................................................................16
3.1. Elektro-osmotische flow (EOF)...............................................................................................16
3.2. Apparatuur.............................................................................................................................18
3.3. Elektrogedreven Scheidingen.................................................................................................18
Hoofdstuk 5: kwaliteitszorg..................................................................................................................21
1. Wat is kwaliteit?...........................................................................................................................21
2. Wat is kwaliteitszorg?...................................................................................................................22
2.1. Gestructureerd problemen oplossen.....................................................................................23
3. Kwaliteitssystemen vastleggen en beoordelen.............................................................................24
3.1. Kwaliteitsnormen...................................................................................................................24
3.2. Validatie van resultaten.........................................................................................................28
Hoofdstuk 6: Methoden validatie........................................................................................................34
1. Validatie van meetinstrumenten...................................................................................................34
1.2. De juistheid............................................................................................................................34
1.3. De precisie.............................................................................................................................36
2. Methoden ontwikkeling + optimalisatie.......................................................................................37
3. Lineariteit......................................................................................................................................39
4. LOD en LOQ...................................................................................................................................41
5. Selectiviteit en specificiteit...........................................................................................................43
6. Methode validatie.........................................................................................................................44
VI.1. Methode vergelijking............................................................................................................44


1

,Hoofdstuk 4: Scheidingstechnieken
1. Staalvoorbereiding
 Zie geschreven samenvatting

2. Chromatografie
2.1. Inleiding
= analytische scheidingsmethodes die ervoor zorgen dat een mengsel van stoffen gescheiden kunnen
worden in zijn samenstellende componenten

Alle technieken steunen op 2 fasen:

- Stationaire fase, blijft op zijn plaats
- Mobiele fase, stroomt langs de stationaire fase

Scheiding gebeurd door de snelheid waarmee de componenten doorheen het systeem meegevoerd
worden

Afhankelijk van de karakters van de componenten wordt een chromatografisch systeem gebruikt

 Verdelingschromatografie/partitiechromatografie
Analiet lost op in het eluent en de stationaire fase
Verdeling gebaseerd op: verschil in oplossingsconstanten
 Absorptiechromatografie
Analiet lost op in het eluent maar absorbeert via fysische interacties met de stationaire fase
 Component het sterkste gebonden aan de stationaire fase, worden het meest
afgeremd  meestal speelt polariteit een rol

Indeling chromatografie naar fasen:

Mobiele fase Stationaire fase Type Lettercode Benaming
Gas Vloeistof Verdeling GLC Gas-vloeistof-
chromatografie
Gas Vast Absorptie CSC Gas-vast-
chromatografie
Vloeistof Vloeistof Verdeling LLC Vloeistof-
vloeistof-
chromatografie
Vloeistof Vast Absorptie LSC Vloeistof-vast-
chromatografie
 Scheiding volgens de grootte  Moleculaire exclusiechromatografie
 Bv. bij DNA
 Afhankelijk van de mobiele fase tussen de gelfiltratie of gelpermeabiliteit
 Ionenuitwisseling
Geladen deeltjes die aantrekking of afstoting geven
 Stationaire fase= dragermateriaal met ionen
Verdeling gebaseerd op: ionisatie

Micro-analytische techniek heeft als doel:



2

, - De samenstelling van het mengsel bepalen




=> Planaire chromatografie




=> gepakte kolom => capillaire kolom

Preparatieve chromatografie heeft als doel:

- Zuivere componenten isoleren




=> SPE

2.2. Chromatografische parameters
2.3. Principe van verdelingschromatografie
Nernst bewees dat:

Een opgeloste stof zich over 2 mengbare of niet mengbare oplosmiddelen verdeelt in een constante
verhouding. Componenten verdelen zich in de stationaire en de mobiele fase

Concentratie ∈fase I Concentratie stationaire fase
K= =
Concentratie∈ fase II Concentratie mobiele fase
 K= Verdelingscoëfficiënt


 Component weinig oplosbaar in de
stationaire fase= snel uit de kolom= kleine K

 Component goed oplosbaar in de
stationaire fase= traag uit de kolom= grote K




2.4. Piekparameters
Mobiele fase gas  gaschromatografie


3

, Mobiele fase vloeistof  vloeistofchromatografie

2.4.1. Retentietijd, nettoretentietijd, dood volume en capaciteitsfactor




t0



Tijd t0= de tijd dat een onvertraagd component nodig heeft om de kolom te doorlopen van het
beginpunt tot het eindpunt= “dode” tijd

Punt B= het maximum van de piek

Plaats van de piek in een chromatogram wordt weergegeven door 2 parameters:

- Retentietijd tR= de tijd tussen de injectie en piekmaximum van het component
- Nettoretentietijd/gecorrigeerde retentietijd tR’= de tijd tussen innert gas en piekmaximum
van het component (afstand A en B)
 Dit duidt dus aan in welke mate een component wordt tegengehouden door de stationaire
fase

Weerspiegelt de capaciteit van de kolom om analiet A te weerhouden en is gerelateerd aan de
verdelingscoëfficiënt= capaciteitsfactor:

Volume ∈fase I Volume∈stationaire fase
k’= =
Volume∈fase II Volume∈mobiele fase
 k’= Capaciteitsfactor

t R ( A )−t 0
k’= =
t0

k’ voor elke component tussen de 1-5= ideaal

k’= te hoog  tijd van de analyse verhoogt k’= te laag= resolutie, de scheiding zal slecht verlopen zijn

Theoretische voorstelling van een kolom:

- Stof a wordt door een gasstroom
in het compartimentje gebracht
- Gasstroom stopt even en de stof a
verdeeld zich over de 2 fasen
volgens ka’ en Ka’= de
evenwichtsinstelling




4

The benefits of buying summaries with Stuvia:

Guaranteed quality through customer reviews

Guaranteed quality through customer reviews

Stuvia customers have reviewed more than 700,000 summaries. This how you know that you are buying the best documents.

Quick and easy check-out

Quick and easy check-out

You can quickly pay through credit card or Stuvia-credit for the summaries. There is no membership needed.

Focus on what matters

Focus on what matters

Your fellow students write the study notes themselves, which is why the documents are always reliable and up-to-date. This ensures you quickly get to the core!

Frequently asked questions

What do I get when I buy this document?

You get a PDF, available immediately after your purchase. The purchased document is accessible anytime, anywhere and indefinitely through your profile.

Satisfaction guarantee: how does it work?

Our satisfaction guarantee ensures that you always find a study document that suits you well. You fill out a form, and our customer service team takes care of the rest.

Who am I buying these notes from?

Stuvia is a marketplace, so you are not buying this document from us, but from seller nettedevisscher. Stuvia facilitates payment to the seller.

Will I be stuck with a subscription?

No, you only buy these notes for $8.48. You're not tied to anything after your purchase.

Can Stuvia be trusted?

4.6 stars on Google & Trustpilot (+1000 reviews)

66579 documents were sold in the last 30 days

Founded in 2010, the go-to place to buy study notes for 14 years now

Start selling
$8.48
  • (0)
  Add to cart