Scheikunde Hoofdstuk 12 – Analytische chemie
12.1 Analyse
• Kwalitatieve bepaling: als je wilt weten welke stoffen in een monster zitten
• Kwantitatieve bepaling: je weet al welke stoffen in het mengsel zitten, maar wilt de exacte
hoeveelheid weten
Scheidingsmethoden
Aan een chemische analyse gaat vaak een scheidingsmethode vooraf, die allemaal gebaseerd zijn op
een verschil in stofeigenschappen tussen de te scheiden stoffen:
- Destilleren en indampen: berusten op een verschil in kookpunt.
- Indampen gebruik je als je alleen geïnteresseerd bent in de opgeloste stoffen in een vloeibaar
mengsel. Het verschil in kookpunt tussen de te scheiden stoffen is hier vaak erg groot, waardoor de
opgeloste stoffen na verdampen van het mengsel achterblijven (zeewater). Wanneer het oplosmiddel
schadelijk is, kun je gebruikmaken van een rotatiefilmverdamper, waarbij het verdampen
vergemakkelijkt door het mengsel te verwarmen en vacuüm te creëren. Het verdampte oplosmiddel
wordt opgevangen in een gekoeld reservoir waar het condenseert. Een rotatiefilmverdamper lijkt
daarin op een destillatieopstelling.
- Bij destillatie werk je met een mengsel van vloeistoffen met soms een klein verschil in kookpunt.
Alleen door nauwkeurig de temperatuur te controleren, kan de vloeistof met het laagste kookpunt
worden afgescheiden en opgevangen (destillaat). Van een vacuüm om het verdampen te versnellen,
is hierbij meestal geen sprake. Ook mengsels van gassen kunnen met destillatie worden gescheiden
na diep koelen om alle gassen vloeibaar te krijgen.
- Filtreren, bezinken en centrifugeren: worden toegepast op heterogene mengsels, zoals suspensies en
emulsies.
- Wanneer de onopgeloste deeltjes een hogere dichtheid hebben dan het oplosmiddel, zakken ze
vanzelf naar de bodem: bezinken (grote hoeveelheden goedkoop).
- Bij kleinere hoeveelheden en een duurder eindproduct kan de zwaartekracht een handje worden
geholpen door te centrifugeren. Als in een mengsel van een vaste, niet-oplosbare stof en een
vloeistof de vaste stof niet snel genoeg bezinkt maakt men gebruik van centrifugeren. Hierbij wordt
het mengsel in een centrifuge snel rondgedraaid. Het ronddraaiende gedeelte van de centrifuge is de
rotor. In de rotor kunnen buisjes worden geplaatst met daarin een mengsel. Door het ronddraaien van
de rotor worden de zwaarste deeltjes naar de bodem van de buisjes gedrukt. De lichtste deeltjes zullen
boven in het buisje blijven.
- Een suspensie kan ook gezuiverd worden door filtratie: de grote onopgeloste deeltjes vaste stof
blijven in het filter (residu), terwijl de vloeistof en evt. daarin opgeloste stoffen het filter kunnen
passeren en in het filtraat terechtkomen. Filtratie berust dus op een verschil in deeltjesgrootte.
- Extraheren, wassen en adsorberen
- Extractie berust op het verschil in oplosbaarheid tussen stoffen. Goedkope olijfolie wordt bijv. uit
leeggeperste olijven gewonnen door middel van extractie met hexaan. De laatste restjes lossen wel op
in hexaan. Nadat alle overige olijfolie in de hexaan is opgelost worden de lege olijfresten uit de
oplossing weggefiltreerd. Het hexaan wordt van de olijfolie gescheiden door hete stoom (A6).
- Wassen van gasstromen is een vorm van extractie. Dit wordt vooral toegepast om sterk hydrofiele
gassen en/of gassen met zure of basische eigenschappen uit de gasstroom te verwijderen. Ammoniak
lost zo goed op in water dat een ammoniak bevattende gasstroom die door water is geleid, geen
ammoniak meer bevat.
- Ook bij adsorptie berust de scheiding op een verschil interactie tussen verschillende moleculen. Het
meest gebruikte adsorptiemiddel is actieve koolstof. De werking hiervan berust op het grote opp.
van het adsorptiemiddel waarbij de C-deeltjes een aantrekkingskracht uitoefenen op moleculen van
het mengsel. Omdat dit niet voor alle moleculen hetzelfde is, kunnen sommige stoffen specifiek uit
een oplossing/gasmonster verwijderd worden met adsorptie.
Reagentia
Een stof kan soms een zeer specifieke reactie aangaan met een andere stof. Deze reactie kan worden
gebruikt om de aanwezigheid van die andere stof aan te tonen. Een bekende reagens is wit
kopersulfaat, dat blauw kleurt als het water opneemt als kristalwater. Het wordt gebruikt om water
aan te tonen. Zie tabel 1.
12.2 Chromatografie
De werking van chromatografie
De werking van chromatografie berust op een tweefasensysteem: een bewegende fase (mobiele fase) die de componenten uit het monster meevoert van het opbrengpunt tot het eindpunt, en een stilstaande fase (stationaire fase) die componenten vertraagt. Afhankelijk van de stof zal hij zich meer in de stationaire fase óf de mobiele fase bevinden. Stoffen die zich vooral in de mobiele fase bevinden, bewegen sneller vooruit dan stoffen die zich voornamelijk in de stationaire fase bevinden. Zo worden componenten van elkaar
gescheiden (A10). De mobiele fase kan een gas of een vloeistof zijn. De stationaire kan een vaste stof zijn, maar ook een dun vloeistoflaagje dat gebonden is aan een vast opp. en daardoor stilstaat.
Papier- en dunnelaagchromatografie
Filtreerpapier heeft een poreuze structuur, waardoor het de vloeistof in zich opzuigt, waardoor beweging van de mobiele fase ontstaat. Papier is hydrofiel; aan het opp. zitten veel OH-groepen die een dun laagje water aan zich binden. De stationaire fase is dus hydrofiel. Terwijl de loopvloeistof door het papier wordt opgezogen, voert het de stoffen in het monster met zich mee naar boven. Hydrofiele stoffen zullen zich vaker in de hydrofiele stationaire fase bevinden en meer worden vertraagd dan de meer hydrofobe stoffen. Bij
papierchromatografie bevinden zich de meest hydrofobe stoffen altijd het hoogst op het papier (A11). Een betere scheiding dan papier levert dunnelaagchromatografie (TLC). Een TLC-plaatje bestaat uit een plastic plaatje waarop dragermateriaal als poeder zit. Dit kan hydrofoob of hydrofiel zijn. Omdat het een fijnere en regelmatigere structuur heeft dan papier, verloopt de scheiding beter dan bij papierchromatografie (A12).
Kolomchromatografie
Een dunne plaats heeft een beperkte capaciteit en is dus alleen geschikt voor analyse. Hetzelfde materiaal dat op een TLC plaat zit, kan ook in een kolom gegoten worden. De capaciteit is dan groot genoeg om er in grotere hoeveelheden componenten op te zuiveren. Het monster wordt boven op de kolom aangebracht en de zwaartekracht zorgt ervoor dat de loopvloeistof vanaf de kolom langs het kolommateriaal stroomt (A13). Door een pomp kan de loopsnelheid van de mobiele fase worden verhoogd en constant gehouden.
Keuze van de loopvloeistof
Omdat de loopvloeistof ook wordt gebruikt voor het bevochtigen van het dragermateriaal, en daarmee de vloeistof levert die de stationaire fase zal vormen, is het vaak een megnsel van verschillende stoffen. Zo kan er een verschil ontstaan in eigenschappen tussen de twee fasen. Wanneer op een hydrofiel kolommateriaal een mengsel van propaan-1-ol en water wordt aangebracht, zal het water vooral de stationaire fase vormen en zal het propaan-1-ol zich vooral in de mobiele fase bevinden. Hierdoor is de moviele fase meer hydrofoob
dan de stationaire fase, en zullen hydrofiele stoffen trager van de kolom komen dan hydrofobe stoffen. Ook de pH van de loopvloeistof kan het loopgedrag van de te analyseren stoffen, de analieten, beïnvloeden. Een analiet die een zwakke base is, zal bij een lage pH worden geprotoneerd en daardoor een netto + lading hebben. De oplosbaarheid in hydrofobe oplosmiddelen wordt hierdoor sterk verlaagd.
12.3 Gaschromatografie
Gaschromatografie
Gassen en vluchtige stoffen kunnen worden geïdentificeerd in een gaschromatograaf. Deze
The benefits of buying summaries with Stuvia:
Guaranteed quality through customer reviews
Stuvia customers have reviewed more than 700,000 summaries. This how you know that you are buying the best documents.
Quick and easy check-out
You can quickly pay through credit card or Stuvia-credit for the summaries. There is no membership needed.
Focus on what matters
Your fellow students write the study notes themselves, which is why the documents are always reliable and up-to-date. This ensures you quickly get to the core!
Frequently asked questions
What do I get when I buy this document?
You get a PDF, available immediately after your purchase. The purchased document is accessible anytime, anywhere and indefinitely through your profile.
Satisfaction guarantee: how does it work?
Our satisfaction guarantee ensures that you always find a study document that suits you well. You fill out a form, and our customer service team takes care of the rest.
Who am I buying these notes from?
Stuvia is a marketplace, so you are not buying this document from us, but from seller saravanelferen. Stuvia facilitates payment to the seller.
Will I be stuck with a subscription?
No, you only buy these notes for $3.73. You're not tied to anything after your purchase.