Dit document is samengesteld aan de hand van de Powerpoints en de hoorcolleges. Zowel de lessen van het semester als van het tweede semester zijn hierin verwerkt.
VVG II
voedsel en
milieuchemie
Adrian Covaci
Samenvatting
2de bachelor diergeneeskunde
,Inleiding
De functie van de analytische chemie is om stoffen te meten in chemische matrices, voor
onderzoek naar chemische doelstellingen. Het gaat dus om het verzamelen van zowel
theoretische en praktische gegevens, om een kwalitatief (ja en nee hefboom en wat is de
structuur) en kwantitatief (hoeveel zit erin/de conc) inzicht te werven in de chemische
samenstelling van de materie.
Kwantitatieve vs kwalitatieve analyse
De kwalitatieve analyse is de identificatie, detectie of aantonen van bepaalde bestanddelen
boven een bepaalde concentratie grens (het liefste een zo laag mogelijke concentratiegrens
om veel aan te kunnen tonen).
Het probleem is dat de aanwezigheid van bepaalde componenten onder een zekere grens
niet kan worden aangetoond (sporenanalyse is in dit geval nodig).
Kwantitatieve analyse is de informatie inwinnen omtrent de hoeveelheid (gehalte,
concentratie van een of meerdere of alle bestanddelen in een staal). De meting van een
fysische of fysico-chemische grootheid is evenredig met de hoeveelheid van het te doseren
bestanddeel. Bv elektrische potentiaal of lichtintensiteit. Dit is in functie van de gevoeligheid
van de methode.
Selectief vs specifiek
We kunnen verschillende stoffen van dezelfde groep tegelijk meten, dit is selectief.
Een selectieve test vertoont een bepaalde, evenwel geen absolute, voorkeur voor het te
bepalen/analyseren bestanddeel. Dit kan ook positief regeren met een aantal andere
componenten. Het is bv selectief voor zowel Li, K in bloed maar niet voor de rest.
Specifiek is wanneer de methode enkel 1 bestanddeel kan meten uit een groep en de
overige dingen niet. Het nadeel is dat we een balans moeten vinden in de selectiviteit en de
specificiteit. Specifiek is wanneer een methode enkel en alleen opgaat met het bestanddeel
dat men wil bepalen. Slechts weinig reacties zijn specifiek. Men moet onderzoeken hoe
specifiek een test moet zijn. Door aanpassing van de reactievoorwaarden kan de specificiteit
opgevoerd worden. De vraag is hoe specifiek we moeten gaan, omdat we anders allemaal
verschillende testen moeten doen.
Een test mag selectief zijn maar niet heel specifiek anders is het economisch gezien niet
haalbaar.
Gevoeligheid en lineariteit
De gevoeligheid van een methode is gegeven door de helling van de ijkcurve meetsignaal vs
concentratie. De gevoeligheid gaat gepaard met de instaatheid om bepaalde limieten te
bereiken. De gevoeligheid van een methode is gegeven door een helling. We proberen om
zoveel mogelijk van onze curve lineair te hebben omdat dit makkelijk te interpreteren is.
S=Kc+b
K is een constante.
Wanneer de kalibratie door 0 passeert is de b 0 en de K kan dan makkelijk worden berekend
door een verhouding tussen de concentratie en meten.
Als we 2 methodes hebben, hoe beslissen wel dan welke het
meest gevoelig is? Een lage concentratie en hoog signaal is het
meest gevoelig. Een hoog signaal is altijd betrouwbaar gemeten
dus K1 is het beste.
,Bij een hogere concentratie vlakt het signaal vaak af dit heet saturation of the detector.
Detectielimiet (LOD; limit of detection)
Is een parameter van de methode die een beeld geeft
van de ‘how low can you go’. De detectielimiet wordt
gedefinieerd als de concentratie die aanleiding geeft tot
een signaal/ruis in verhouding van 3 (S/N=3/1).
Het is van belang aangezien hierbij naast de
signaalgrootte ook de achtergrondruis in beschouwing
wordt genomen.
1 en 2 zijn wel detecteerbaar en 3 is niet detecteerbaar, ivm
de 1/3 ratio. Hoe hoger de ‘bumpyness’ is hoe hoger de Sr
ratio moet zijn (dus >3).
Kwantificatie limiet (LOQ=limit of quantification)
Is van analytisch belans aangezien het voor de meeste method
de limiet is van de rapporteringswaarde. De LOQ wordt
gedefinieerd als de conc die aanleiding geeft tot een
signaal/ruis verhouding van 10.
LOQ is de rapportage waarde omdat deze een grotere
zekerheid geeft en LOD is belangrijk voor de detectie van ‘how low can you go’.
Blancobepaling
De blanco geeft de ruis aan in de methode, het is dus de bepaling van het totaalsignaal, het
gedeelte dat niet te wijden is aan het te doseren bestanddeel.
De blancobepaling is niet eenvoudig en het kan door;
1. Calibreatieblanco: Y-interceptie van de ijklijn (calibratiecurve)
2. Reagensblance: klassieke definitie
3. Combinatie van 1 en 2
vb in spectrofotometrie de absorptie-bijdrage van solvents en reagentia of spontane
hydrolyse van substraten bij enzymdosering.
Bij een UV-Vis bepaling van water; Gebeurt door in een buis een reagens toe te voegen en
vervolgens onze stof X toe te voegen, hierbij hopen we dat reagens X zal zorgen voor een
kleurverandering. Als we geen X (analyt) toevoegen dan zou het signaal van reagens 0
moeten zijn, dus geen signaal meten. Echter in de werkelijkheid kunnen we een ruis meten
wanneer we een reagens hebben. De blanco waarde moet zo laag mogelijk zijn om zo de
interferenties minder te hebben.
, Precisie vs accuraatheid
Accuraatheid is het verschil van de echte waarde en precisie is het verschil van de gemeten
waardes.
Precisie is altijd gerelateerd aan dezelfde meting, door het herhalen van de meting. Dit kan
within day (herhaalbaarheid-dezelfde dag) of between day (intermediaire
precisie/verschillende dagen) zijn. Het gaat dus om de herhaalbaarheid. We gaan dan de
variatiecoëfficiënt berekenen. De waarde wordt berekend als relatieve standaard deviatie
(RSD) of variatiecoëfficiënt (VC)
Vb; We gaan 10x dezelfde meting herhalen en we hebben een signaal van 1 tot 10. We
kunnen een gemiddelde berekenen en we kunnen de standaarddeviaties (SD) berekenen
(spreiding van de resultaten met het gemiddelde in het midden. Hoe kleiner de SD, hoe
beter de precisie). De relatieve SD = (SD/gemiddelde) *100. RSD is gegeven in een
percentage. RSD 10% geeft meer precies dan de RDS 20%, we willen een zo laag mogelijke
RSD om een goede precisie te hebben.
Een gelijke RSD/precisie geeft een beeld van de stabiliteit van de methode, je kan het dus
niet visueel zien in een grafiek maar moet het berekenen adhv RSD.
Accuraatheid is een maat van de afwijking van de reële/werkelijke waarde. Het geeft geen
beeld van hoe goed de metingen zijn. De accuraatheid willen we zo laag mogelijk hebben,
dus richting de 0. Accuraatheid is verschil van de reële waarde en precisie is de spreiding van
de uitkomst.
We moeten voor alle parameters kijken of de methode juist is, zoals de accuraatheid,
precisie, detectielimiet en de gevoeligheid van elke methode bepalen.
Een methode die goed gekeurd wordt moet een RDS van <15% zitten, wanneer hij erboven
zit is het niet precies genoeg en moet het worden verbeterend.
Hoe weet je de reële waarde in een staal? Dit wordt gedaan door het gebruik maken van
standaard materialen met gecertifieerde waarden voor het meten bestanddeel.
We moeten zowel precies als accuraat zijn voor een juiste methode.
Batch analyseren
Is de betrouwbaarheid verifiëren door een of meerdere, voor de analyse onbekende,
monsters met gekende samenstelling te meten.
Vb; We willen stof X (of meerdere) in bloed meten, dit is het development van de methode.
We moeten echter eerst de methode valideren (valideren gaat over accuraatheid (<90% bij
de reële waarde) precisie (<10%) enzov.). Valideren is het controleren van een waarde of
methode, alle specifieke parameters moeten aan de criteria voldoen. Wanneer het een
gevalideerde methode is kunnen we met het onderzoek beginnen. Wanneer we in een
routine labo zitten dan gaan we stalen verzamelen en onderzoeken, hierbij is het van belang
dat we continue gelijke parameters gebruiken, dit doen de klinische labo’s. Tijdens de
routine en validatie moeten de parameters gelijk worden gehouden. Een goed labo moet
25% van zijn tijd spenderen aan kwaliteit controle. Een andere manier om de kwaliteit van
een lab te testen is dmv overall performance testen door externe. Dit zijn interlaboratorium
testen.
The benefits of buying summaries with Stuvia:
Guaranteed quality through customer reviews
Stuvia customers have reviewed more than 700,000 summaries. This how you know that you are buying the best documents.
Quick and easy check-out
You can quickly pay through credit card or Stuvia-credit for the summaries. There is no membership needed.
Focus on what matters
Your fellow students write the study notes themselves, which is why the documents are always reliable and up-to-date. This ensures you quickly get to the core!
Frequently asked questions
What do I get when I buy this document?
You get a PDF, available immediately after your purchase. The purchased document is accessible anytime, anywhere and indefinitely through your profile.
Satisfaction guarantee: how does it work?
Our satisfaction guarantee ensures that you always find a study document that suits you well. You fill out a form, and our customer service team takes care of the rest.
Who am I buying these notes from?
Stuvia is a marketplace, so you are not buying this document from us, but from seller diergeneeskundeua. Stuvia facilitates payment to the seller.
Will I be stuck with a subscription?
No, you only buy these notes for $11.95. You're not tied to anything after your purchase.
