Samenvatting - Instrumentele Analyse Van Geneesmiddelen (J000491A)

Instrumentele analyse van
geneesmiddelen
Deel 1: Algemene inleiding

Wat is analytische chemie?

- Kwalitatieve analyse: aanwezige bestanddelen in staal identificeren
o Structuuropheldering
o Bevestiging
- Kwantitatieve analyse: gehalte of concentratie van 1 of meerdere substanties in staal
doseren
 Voor beide analyses kan het noodzakelijk zijn de verschillende componenten aanwezig in een
staal voorafgaandelijk te scheiden.
 Analytische chemie omvat methodes voor
o Scheiding
o Identificatie
o Dosage van substanties in een analytisch staal

Empirische formule = eenvoudigste verhouding van het aantal elementen in een molecule.

Vb. acetylsalicylzuur C9H8O4



Belangrijke aspecten!

- Representatieve staalname voldoende en juiste staalname nodig
- Adequate staalvoorbereiding  kan iets veranderen aan staal
- Juiste analysemethode
o Kwantificatielimiet
o Selectiviteit/specificiteit
o Accuraatheid
o Precisie
o Monstercapaciteit

Deel 2: spectroscopische en spectrometrische technieken

Hoofdstuk 1: Inleiding

- Spectroscopie = kwalitatieve analyse
o Structuur/ identiteit van organische substanties bevestigen
o Structuur/identiteit van organische substanties ophelderen
 Er wordt altijd gebruik gemaakt van elektromagnetische straling (EMS)
- Spectrometrie = kwantitatieve analyse

Een kleine spectrometer kan zeer breed ingezet worden  zorgt op basis va, infrarood straling
voor de bevestiging van de juiste grondstof

Meetprincipe van spectroscopie/-metrie

, - Wisselwerking van elektromagnetische straling (EMS) met bepaalde energie-inhoud (E) met
materie (atomen/moleculen)
- Deze wisselwerking wordt geregistreerd onder de vorm van een spectrum (‘vingerafdruk’,
‘fingerprint’) van atoom/molecule

Vb. structuurbevestiging van 2-acetoxybenzoëzuur, gesynthetiseerd van o-hydroxybenzoëzuur
met azijnzuuranhydride




Identiteit van een atoom/molecule

- Atoom: identiteit eenduidig
- Molecule: identiteit door structuur bepaald (= som van verschillende elementen)
- Organische moleculen opgebouwd uit:
o C-skelet
o Functionele groepen
 Heel veel verschillende mogelijkheden  verschillen zullen zorgen voor een verschillend
absorptiespectrum

Structuurbevestiging/opheldering

- Molecuulspectroscopie
- Belangrijkste technieken:
o Ultraviolet- & zichtbaar licht (UV-VIS): absorptie van EMS uit UV-VIS gebied van
het stralingsspectrum wordt bestudeerd
o Fluorescentie: emissie van UV/VIS EMS na voorafgaande absorptie van EMS uit
UV gebied van het stralingsspectrum wordt bestudeerd
o Infraroodspectroscopie: absorptie van EMS uit IR-gebied van het
stralingsspectrum wordt bestudeerd
o Nucleair magnetisch resonantiespectroscopie: absorptie radiogolven +
magnetisch veld
o Massaspectroscopie: geen EMS wel ionisatie/ fragmentatie  de te analyseren
moleculen worden kapot geschoten
 Het is vaak nodig de 4 spectroscopische technieken te combineren om tot een volledige
structuuropheldering te komen.  zo krijgt men een perfect beeld van verband tussen
structuur van molecule en interactie met de E van EMS.

! Zuiverheid staal

- Mengsel van substanties  mengspectrum  moeilijk te interpreteren  opzuivering nodig
door destillatie, scheiding, ….
 Belang van scheidingstechnieken

,Hoofdstuk 2: Algemene theoretische achtergrond van spectroscopie

Elektromagnetische straling (EMS)
Zichtbaar licht is maar een klein deel van het
spectrum



De verschillende delen onderscheiden zich
aan de hand van energie/ golflengte (λ)




Zichtbaar licht (VIS)
Zichtbaar licht (380-700 nm) is maar een
klein deeltje van het hele
elektromagnetisch spectrum

Bij absorptie van EMS uit het zichtbare
gebied, vertoont de absorberende
oplossing de complementaire kleur (een
opl die rood licht absorbeert is groen)

Wit = mengsel van al de kleuren/
golflengtes


EMS

EMS kan op 2 manieren beschreven worden:

- Golftheorie: beschrijft de gang van EMS door een medium
- Kwantentheorie: beschrijft de wisselwerking van EMS met materie (EMS= verzameling van
deeltjes, kwanten = fotonen)

EMS volgens de golftheorie

- EMS beschreven als lopende golfbeweging met voortplantingsrichting x
- In elk punt dat door straling wordt gepasseerd worden 2 loodrecht op elkaar staande
wisselende velden opgewekt
o Elektrisch veld in de y-richting
o Magnetisch veld in de z-richting
- In een gewone stralingsbundel komen alle oriëntaties van Y en Z voor, in gepolariseerde
straling is slechts 1 oriëntatie van Y (of Z) aanwezig

, EMS met golflengte λ en amplitude A A = lengte van de elektrische (magnetische) vector bij het
max van de golf= max sterkte van het wisselend
elektrisch/magnetisch veld gedurende een cyclus (of
oscillatie)

Λ = lineaire afstand tussen 2 successieve maxima (of
minima) of tussen 2 opeenvolgende punten in dezelfde
trillingstoestand (afh van aard straling)



Grootheden die EMS als golfbeweging beschrijven

- Snelheid: afh van medium waarin de golf zich voort beweegt
 Symbool: c (vacuüm) = 2,998 * 10^8 m/s (= lichtsnelheid)
 Symbool: u (medium)
 SI-eenheid: m/s
 U<c
- Amplitude (A)
 Intensiteit van EMS= product van beide amplitudes (I = A²)
 Elektrisch veld
 Magnetisch veld
- Periode (p)
 SI-eenheid: s
 Tijd nodig voor 1 trillingscyclus
 Onafhankelijk van het medium
- Frequentie (v)
 Si-eenheid: 1/s (Hz)
 Aantal cycli per seconde door een punt  bepaalt aard van EMS
 Onafhankelijk van het medium
 Wordt bepaald door stralingsbron
- Golflengte (λ)
 SI-eenheid: m
 Lineaire afstand tussen 2 opeenvolgende punten in dezelfde trillingstoestand
 Afhankelijk van:
 Aard straling
 Medium
- Golfgetal (σ)
 SI-eenheid: 1/m