Summary
Samenvatting Instrumentele Analyse 2
- Course
- Institution
Voltallige samenvatting Instrumentele Analyse 2
[Show more]
Seller
Follow
LDF
Reviews received
Content preview
Instrumentele analyse 21. Algemene theorie
Manager Chromatography
Accurate resultaten = juistheid & precisie Resolutie
Onmiddellijk = snel Hoge snelheid = Hoe kan het sneller verlopen?
Lage kosten Automatisatie
1.1. Historisch overzicht van de ontwikkeling van de chromatografie
a) Vloeistofchromatografie
> 1906: Mikhail Semanov Tswett
o Russische botanicus
o “chromatografie” = kleur-schijven
o Proef van Tswett ~ Kleurpigmentenonderzoek
Fijn krijtpoeder = Stationaire fase = ter plaatse blijft
Plantenextract toegevoegd
Petroleumether (mengsel KWS) = mobiele fase
• Plantenextracten (geconcentreerd) meegesleurd dr petroleumether
• Weinig interactie
• Ontstaan gekleurde banden
Krijtpoeder = absorbens → adsorptiechromatografie
• Kleven a/d wand
> Chromatografie = analytische scheidingsmethode om een mengsel v. stof’n te
scheiden o.b.v. verschil in verdeling over de MF & SF1
MF stroomt langs SF → SF dr drager op plaats gehouden
> Adsorptiechromatografie → vooral silicagel & aluminiumoxide
o Preparatieve chromatografie = isoleren v. verbindingen
o SF = absorbens
> Vloeistof-verdelingschromatografie
o = scheiding mengsels met bedoeling v verbindingen te analyseren
o 2 niet-mengbare fasen
MF = chloroform (apolair)
SF = silicagel beladen met H2O (polair) ~ H2O = gebonden m. gel
o Vloeistofchromatografie: HPLC
Hoge prestatie vloeistofchromatografie/ High Performance Liquid Chromatography
Momenteel vooral reversed phase HPLC ~omgekeerde fase
• MF = polair
• SF = apolair
Kortere kolommen → v
Pompsysteem + injectie → pomp = duurste onderdeel
1
MF = Mobiele Fase
SF = Stationaire Fase
, b) Gaschromatografie
> Martin & James → Vaders gaschromatografie
o Scheiden v. mengsel m. lagere carbonzuren
o Opstellen verbruik-tijd-curve
Gepakte kolom
• Gevuld m. kiezelgoer (diatomeeën)
• SF = mengsel siliconenolie & stearinezuur
Mengsel v. diën
Doorsturen N-stroom= draaggas
pH onder controle
• pH↘ dr zuur elueerde
o Detecteren:
≠ carbonzuren a. kolomuitlaat → komen in volgorde volgens hun #C’n
recipiënt met H2O → pH = cst dr toevoegen NaOH met buret
> 1958: Golay
o Capillaire kolommen = 25-100 m lang
SF
• nt op poreus dragerelement
• op binnenwand zeer lange buis met ↓ d
o Elueren/eluens = MF → doorlopen v. MF
o Draaggas = carrier gas
1.2. Elementaire begrippen
a) Verdelingscoëfficiënt
𝒄𝒔
K=
𝒄𝒎
> Verdelingscoëfficiënt K
Cs = concentratie v/d verbinding in de stationaire fase
Cm = concentratie v/d verbinding in de mobiele fase
o Temp. Afh.
o O.b.v. K scheiden
K ↗↗ = lang dr kolom
K↘↘ = snel dr kolom
K=K = nt scheiden
> Wat kan je veranderen?
o ↑ aantrekking verbindingen met andere
o Apolair trekt apolair aan
> Afwijkingen dr [↗]
o bij verdeling tss vloeistof & vaste stof (adsorptie) → kromme verdelingsisothermen teruggevonden
, b) Retentiefactor = weerhouden
> Migratiesnelheid
o MF = migratiesnelheid = eluens
o SF = migratiesnelheid = 0
▪ u = lineaire snelheid MF (m/s) → MF/eluens verplaatsen t.o.v. kolom
▪ v = migratiesnelheid verbinding
o verbinding vr ½ in MF aanwezig → ½ tijd meegevoerd → andere ½ nt migreren
𝑐𝑚 ∗𝑉𝑚 1
> v=𝑐 ∗𝑢= 𝑐𝑠 ∗𝑉𝑠 ∗𝑢 => afleiding zie boek
𝑠 ∗𝑉𝑠 +𝑐𝑚 ∗𝑉𝑚 1+
𝑐𝑚 ∗𝑉𝑚
o v = u → K=0 = gn interactie met SF
o Vs = volume SF
o Vm= volume MF
> Capaciteitsfactor
o = verhouding Q’n, Q v. component i in SF & Q v. component i in MF
𝑐𝑚 ∗𝑉𝑚 𝑉 1
o k’ = 𝑐𝑠 ∗𝑉𝑠
=> k’ = 𝐾 ∗ 𝑉 𝑠 = 𝐾 ∗ 𝛽
𝑚
o β = faseverhouding
▪ bepaald chromatografisch systeem → ligt β vast
▪ onder experimentele omstandigheden → β = cst
1
▪ v = 𝑢 ∗ 1+𝑘 ′
> Chromatogram
o = elutiepatroon/ registratie detectorsignaal i.f.v. tijd
o K afgeleid uit chromatogram → elutiepatroon/registratie v/h detectorsignaal als functie v/d tijd
> tm = dode tijd → migreert m. dezelfde snelheid als eluens
> bv: lucht gn interactie
> Retentie
o component verdeeld over beide fasen
o ondervindt vertraging.
> tr = retentietijd
o totale tijd die nodig is om R te elueren.
o nemen verbrede concentratieband
o = som v. tijd die eluens nodig heeft om lengte v.
kolom te doorlopen, tm, & tijd die R in de SF heeft
doorgebracht, t’r.
> tr = tm + t’r
> Verblijftijd v component in SF = netto/toegevoegde
retentietijd.
> Migratiesnelheid
𝐿
> v= 𝑡
𝑟
> L = lengte v/d kolom
> Snelheid v mobiele fase:
𝐿
> v=
𝑡𝑚
> k’ kan rechtstreeks uit grafiek gehaald w:
𝑡𝑟′
k’= 𝑡𝑚
=> afleiding zie cursus
, c) Scheidingsfactor of selectiviteitsfactor
> Efficiëntie chromatografisch systeem → onderscheid tss ≠ componenten // selectiviteit vr die stof’n
o Systeem = efficiënt → optimaal gebruik v. ≠ in verbindingen
o Selectiever systeem, hoe ↗ ≠ tss retentietijden
o Doel = scheiden v. componenten waarvan retentietijd dicht <-> elkaar ligt
> Relatieve retentietijd r = maat vr selectiviteit v. retentietijd v. 2 nabijgelegen componenten
> Scheidingsfactor α is de relatieve retentie vr 2 aangrenzende pieken
𝑡′𝑟 𝑘′
o r =𝑡′ = 𝑘′ 𝑖
𝑟(𝑠𝑡) 𝑠𝑡
′
𝑡𝑟,𝑗 𝑘𝑗′
o α= ′
𝑡𝑟,𝑖
= 𝑘𝑖′
=> t’r,j > t’r,j
d) Schotelgetal en schotelhoogte plate number, plate hight
> scheiding tss 2 stof’n →
o ! ≠ verdelingscoëfficiënt
o Geen >> breedte v. pieken
o << verblijftijd → overlap pieken vermijden
> Verdeling verblijftijden v. molec. v. verbinding in chromatografische kolom → Gauss-curve
o Gevolg v. toevallige karakter v. ≠ bijdragen tot zone/piekverbreding
> Uit Gauss-curve → schotelgetal N berekend dr geen eenheid
𝑡
o N= 16 ∗ (𝑤𝑟 )2
𝑏
o Wb = 4*σ
> Schotelhoogte H berekend uit N
𝐿 → L = kolomlengte
o H (m) = 𝑁
> scheiding
o N = >> mogelijk
o H = << mogelijk -> L te verkleinen
The benefits of buying summaries with Stuvia:
Guaranteed quality through customer reviews
Stuvia customers have reviewed more than 700,000 summaries. This how you know that you are buying the best documents.
Quick and easy check-out
You can quickly pay through credit card or Stuvia-credit for the summaries. There is no membership needed.
Focus on what matters
Your fellow students write the study notes themselves, which is why the documents are always reliable and up-to-date. This ensures you quickly get to the core!
Frequently asked questions
What do I get when I buy this document?
You get a PDF, available immediately after your purchase. The purchased document is accessible anytime, anywhere and indefinitely through your profile.
Satisfaction guarantee: how does it work?
Our satisfaction guarantee ensures that you always find a study document that suits you well. You fill out a form, and our customer service team takes care of the rest.
Who am I buying these notes from?
Stuvia is a marketplace, so you are not buying this document from us, but from seller LDF. Stuvia facilitates payment to the seller.
Will I be stuck with a subscription?
No, you only buy these notes for $8.61. You're not tied to anything after your purchase.
Can Stuvia be trusted?
4.6 stars on Google & Trustpilot (+1000 reviews)
67866 documents were sold in the last 30 days
Founded in 2010, the go-to place to buy study notes for 14 years now