Analyse van organische micropolluenten
Introduction
Waarom zijn organische micropolluenten moeilijk te meten?
1. Diverse groep: MW range, vluchtigheid, functionele groepen
2. Heel lage concentraties
3. Complexe matrices: verschillende soorten + niet altijd volledig gekarakteriseerd
4. Veel stalen verwerken per tijdseenheid = sample throughput
5. Stabiliteit van analiet: de omzetting van stoffen kan gebeuren in milieu én in staal
→ draagbaar + robuust analytisch materiaal nodig
Stappen van analytisch proces:
1. Sampling (bemonsteren)
Waar? Hoeveel? Hoelang? Representatief!
2. Storage + Preservation
Samenstelling behouden: adsorptie, volatilizatie,…
3. Preparation (monstervoorbereiding)
DOELSTELLINGEN: - matrix kwijtspelen (Cleanup)
- opconcentreren
- derivatiseren
- methode robuust maken
4. Separation
5. Detection (= massaspectrometer)
6. Data Assessment + Interpretation
Key words:
- Sensitivity: lage concentraties
- Selectivity: analieten onderscheiden
- Speed: sample throughput
- Multi-residue: verschillende stoffen meten met 1 methode
From sampling to sample preparation
Defining the scope
• Verzamel informatie over het staat/analiet
Bronnen van anliet? Historiek? Wat sort contaminanten + fysicochemische eigenschappen
• Bepaal het doel van het analytische programma
• Requirements/merits van het programma
Targeted/doelgerichte analyse? Ruime screening (finger print?), kwantitatief? Wat verwacht
de klant? (snel of accuraat?)
Sampling strategy & sampling plan: Selectie van…
• Sample sites: Waar bemonsteren? → representatieve plaats
• Type van sampling: afhankelijk van bemonsteringsduur
• Aantal samples: afhankelijk van merits
• Sample grootte: afhankelijk van verwachte concentratie + gevoeligheid methode
• Sample technieken: Standard Operating Procedures (SOP’s)
➔ Hoe bepaal je de sample sites? Voorafgaande test om homogeniteit/distributie te bepalen
Soorten distributie: - random - uniform (homogeen)
- patchy - stratified (homogeen met subareas)
- gradient
Sampling methode: - Random bij homogene verdeling
- Systematisch als homogeniteit niet geweten
, - Stratified random als globaal heterogeen, maar binnen cel
homogeen, elke cel wordt random bemonsterd
➔ Sampling categoriën
➢ Grab (or spot) sampling: 1 plaats, 1 moment, 1 staal
Vb. Als aan wetgeving voldaan moet zijn
➢ Samengestelde sampling: 1 plaats, op verschillende momenten.
Stalen van verschillende momenten worden gehomogeniseerd en dat wordt geanalyseerd
Vb. effluent waterzuivering
➢ Continue sampling: sensoren of passieve sampler
Vb. pH, temperatuur, geleidbaarheid
➔ Hoeveel stalen? Welke fout toelaten?
➢ 𝑬 = 𝒕 ∗ √𝑽
𝑺𝟐 𝑺𝟐
𝑽= --> 𝑬𝟐 = 𝒕𝟐 ∗
𝒏 𝒏
𝒕𝟐 𝑺𝟐
--> 𝒏 = 𝑬𝟐
= aantal stalen nodig voor maximale fout E
∑(𝒙𝒊−𝒙)𝟐
➢ 𝑆2 = = sum of squares berekenen mbv steekproef
𝒏−𝟏
, Chapter 1: AIR
In situ vs. ex-situ measurement
In situ = analyse op plaats van staalname: veld meting
Voordelen: - meteen resultaat
- continue metingen: ‘monitoring’ (sensoren die men kan automatiseren)
- gelimiteerde manpower
Critical point: selectivity (en sensitivity) → want gebaseerd op eenvoudige meetprincipes
Ex situ =
1. Staalname in het veld
➢ Whole air versus selective sampling
o Whole air: lucht collecteren op monsterplaat en volledige luchtmatrix wordt
verzameld in recipient
o Selectief: selectiviteit inbouwen bij monstername en deel van
matrix/interferenten proberen verwijderen
➢ Active versus passive sampling
o Actief: kracht uitoefenen om staal te nemen: vb. pompen, emmer nemen
o Passief: geen gedwongen krachten: moleculaire diffusie
2. Analyse in het labo
➢ Staal opslag en bewaren
➢ Staal preparation
➢ Separation(scheiding) en detectie
IN-SITU monitoring
°Gasdetectiebuisjes (gastec)
3 Stappen: 1. Met pomp lucht doorsturen: transfer analiet gas --> vaste stof = ADSORPTIE
2. Min of meer selectieve reactie analiet en vaste stof = CHEMISCHE REACTIE
3. Kleurverandering --> aflezen
Nadelen: - geen rekening met interferenties
- beperkte precisie (variabiliteit ogen)
- selectiviteit beperkt
- gevoeligheid beperkt, want stoffen kunnen ook samen voorkomen
Voordelen: - goedkoop
- snel
➔ Goed voor semi-kwantitatieve inschatting
°Opto-elektrisch systeem
= gelijkaardig aan Gastec, maar niet meer manueel → ingebouwde pomp + debietregelaar
Voordelen: - variabiliteit ogen is uitgeschakeld, dus precisie gaat iets beter zijn
°Sensoren
Nadelen: - interferenties spelen nog steeds mee
- hoge concentraties nodig
Voordelen: - geautomatiseerd
°Draagbare chromatografisch toestel
Dit toestel heeft zijn nut, maar in fucntie van de doelstelling die men voor ogen heeft.
Het injectievolume, T-range, lenge v. kolom zijn beperkt, doordat het draagbaar moet blijven
The benefits of buying summaries with Stuvia:
Guaranteed quality through customer reviews
Stuvia customers have reviewed more than 700,000 summaries. This how you know that you are buying the best documents.
Quick and easy check-out
You can quickly pay through credit card or Stuvia-credit for the summaries. There is no membership needed.
Focus on what matters
Your fellow students write the study notes themselves, which is why the documents are always reliable and up-to-date. This ensures you quickly get to the core!
Frequently asked questions
What do I get when I buy this document?
You get a PDF, available immediately after your purchase. The purchased document is accessible anytime, anywhere and indefinitely through your profile.
Satisfaction guarantee: how does it work?
Our satisfaction guarantee ensures that you always find a study document that suits you well. You fill out a form, and our customer service team takes care of the rest.
Who am I buying these notes from?
Stuvia is a marketplace, so you are not buying this document from us, but from seller julietvanhaudt. Stuvia facilitates payment to the seller.
Will I be stuck with a subscription?
No, you only buy these notes for $7.02. You're not tied to anything after your purchase.