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PUNTO DE FUSIÓN Y CRISTALIZACIÓN.
1. OBJETIVOS.
El alumno:
1.1. Conocerá las ventajas y limitantes de utilizar el punto de fusión como criterio de
identidad y pureza.
1.2 Determinará las temperaturas de fusión de algunos compuestos orgánicos y
mezclas de estos.
1.3. Utilizando la técnica de cristalización realizará la purificación de una sustancia.
2. INTRODUCCIÓN.
Punto de fusión El punto de fusión de un sólido cristalino se puede definir como la
temperatura a la cual la sustancia pasa del estado sólido al estado líquido, en una sustancia
pura, el cambio de estado es generalmente muy rápido y la temperatura es característica. Por
esto el punto de fusión es una constante muy utilizada en la identificación de sólidos. Una
sustancia cristalina pura presenta generalmente un punto de fusión característico y un rango
de las temperaturas de fusión muy pequeño, aproximadamente de 0.5 a 1.0 °C. La presencia de
impurezas producen generalmente una disminución de la temperatura de fusión, es decir, el
compuesto empieza a fundir a temperatura inferior a la esperada, esto trae como consecuencia
que el rango de fusión se incremente, mientras mayor es la cantidad de impurezas mayor es la
depresión del punto de fusión y por tanto mayor también el intervalo de fusión.
Tomando como base este fenómeno, la determinación de esta constante física se usa
frecuentemente como criterio de identidad y de pureza. Cristalización La cristalización es un
proceso típico de laboratorio en el que un sólido cristalino en solución se separa de una mezcla
a través de cambios en su solubilidad la disminución en este parámetro conlleva a la
producción de soluciones saturadas y sobresaturadas que resultan en la formación de cristales
a partir de la solución. El proceso de cristalización depende del grado de sobresaturación que
se logre en la solución, formación de núcleos y el crecimiento de cristales o partículas amorfas.
La sobresaturación se puede alcanzar por: evaporación del disolvente de la solución, por el
enfriamiento de la solución por la adición de otros solutos, o por el cambio de los disolventes.
Dependiendo de las condiciones de la cristalización, es posible controlar o modificar la
naturaleza de los cristales obtenidos. Una variante a la cristalización simple es el proceso
fraccionado que también es muy útil. La disolución de sólidos similares puede evaporarse hasta
que empieza la cristalización. Los cristales serán más ricos en un sólido que en otro.
Cristalizaciones repetidas (recristalización) conducen a la preparación de cristales más puros
del componente menos soluble y a una disolución que contiene solamente disolvente con el
componente más soluble. Frecuentemente el uso de una mezcla de dos disolventes en el
proceso de cristalización es más satisfactorio que un solo disolvente, esta mezcla debe ser
homogénea totalmente, es decir, los componentes deben ser miscibles y uno de los disolventes
debe disolver fácilmente al compuesto a separar, mientras que el otro sólo debe disolverlo
ligeramente.
Es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma que los
cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento excluya las impurezas que pudieran estar
presentes. El proceso de cristalización consta de los siguientes pasos: *Disolver la sustancia en
el disolvente a una temperatura elevada. *Adicionar máximo 0.5 gramos de carbón activado
para eliminar las impurezas coloridas *Filtrar la solución caliente para remover las impurezas
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