Notas de lectura

Manejo de muestras en el laboratorio y estudio de analitos

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En el documento se explican técnicas de laboratorio, su utilidad y función... Además, se ven también el estudio de los diferentes líquidos biológicos (estructura, localización, función...)

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Subido en 9 de abril de 2024
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Tema 2. Gravimetría, volumetría, disoluciones y diluciones

2.1 Gravimetría: El análisis gravimétrico o gravimetría es un método analítico cuantitativo cuyo objetivo es determinar la
cantidad de una sustancia midiendo el peso de la misma. Teniendo en cuenta que la fase de mayor dificultad es la
separación, los métodos gravimétricos se pueden clasifican según el procedimiento de separación empleado en cada
etapa. Existen cuatro métodos gravimétricos:

a. Los que usan reactivos químicos para la precipitación. b. Métodos de absorción.
c. Electrogravimetría (aplicación escasa). d. Métodos de volatilización.

2.1.1 Gravimetría por precipitación: existen situaciones en las que la muestra se encuentra en estado sólido y hay que
disolverla, ya sea por vía seca o por vía húmeda, continuando el siguiente procedimiento:

Adición del reactivo precipitante: el reactivo se añade lentamente y en agitación continúa hasta la formación de cristales
de gran tamaño. De forma general, al añadir exceso del agente precipitante, por la presencia del ion común, la
solubilidad de la disolución disminuye.

Filtración: con ayuda del papel gravimétrico, separamos el precipitado del resto de la disolución.

Lavado: se considera el paso más delicado del análisis gravimétrico y la finalidad es la de eliminar las impurezas
restantes que pueden interferir en el proceso. El líquido o solución de lavado debe cumplir una serie de requisitos: no
será volátil (como disolventes orgánicos y agua), no aumentará la superficie del
precipitado, ni transformará el precipitado en coloide (el coloide puede atravesar el papel de filtro).

La ventaja del análisis gravimétrico es que la eficacia en el lavado se puede comprobar de forma química al utilizar un
exceso de agente precipitante. Se coge una pequeña cantidad de filtrado y se lleva a un tubo donde posteriormente
añadiremos el reactivo y así vemos si tiene lugar o no el proceso de precipitación.

Secado (o desecación): fase importante previa al proceso de calcinación ya que el H2O presente en el papel de filtro, al
evaporarse rápidamente, puede arrojar al precipitado fuera del crisol. En aquellas situaciones en las que no se requiere
calcinar y la etapa de desecación sería el último paso del análisis.

Calcinación: este proceso tiene lugar entre un intervalo de temperaturas 400-1.000 ºC. El precipitado obtenido no es
pesable con exactitud después de la desecación.

Pesada del precipitado: la masa de un precipitado gravimétrico se mide pesando un crisol de placa filtrante seco y vacío
antes de realizar la operación, y se vuelve a pesar una vez terminado el proceso junto con el producto seco. Hay que
tener en cuenta que el recipiente y el precipitado se pesarán una vez que hayan alcanzado la temperatura ambiente, ya
que si están calientes el peso será inferior al real.

2.1.2 Solubilidad: las reacciones de precipitación consisten en la formación de un producto poco soluble o insoluble,
llamado precipitado, a través de una reacción iónica al combinar reactivos que aportan iones diferentes a dicho
precipitado. El precipitado formado puede diluirse por determinados reactivos o bien puede formar complejos.

Se considera que el agua es un disolvente adecuado para sustancias iónicas y para sustancias covalentes, porque
presenta una elevada constante dieléctrica y un alto momento dipolar. La solubilidad de una disolución (S) expresa la
máxima cantidad de un soluto que se puede disolver en un volumen concreto de disolvente, por lo tanto, representa la
concentración de su disolución saturada.(Unidades son moles/litro)

Esta propiedad física es característica de cada sistema y depende especialmente de la temperatura. Generalmente al
incrementar la temperatura, aumenta la solubilidad; las sustancias se disuelven mejor en caliente que en frío.

A través de las curvas de solubilidad se puede representar gráficamente la solubilidad de los solutos en agua a
diferentes temperaturas. En estas gráficas se registra la solubilidad de la sustancia de interés a cualquier
temperatura y el cambio que ocurre al variar la temperatura. En relación con los gases, la solubilidad aumenta con la
presión y desciende con la temperatura. La ley de Henry nos permite estudiar la relación existente entre la presión y la
solubilidad mediante la siguiente ecuación: C = K x P (c: concentración de un gas en disolución; p: presión del gas; k:
constantes de proporcionalidad)

Productos de solubilidad: Imaginemos que estamos trabajando ante una sustancia denominada CD. Se trata de una
sustancia poco soluble en agua y al ionizarse se obtiene C + y D-. La constante de equilibrio (K) se expresa como la
relación entre las concentraciones molares (mol/l) de reactivos y productos correspondientes a la disolución. La fórmula
matemática siguiendo el ejemplo sería: K = (C+)(D-) / (CD)

Como nuestra sustancia de interés CD es poco soluble, podemos pensar que la concentración de CD sin disolver
permanece prácticamente constante, cumpliéndose que: K = (C+)(D-) / constante

El segundo miembro de la igualdad es el producto de las concentraciones de los iones que se encuentran en disolución
y es constante al ser el producto de dos constantes

,En base al concepto de solubilidad hay que definir dos efectos importantes que son:

– El efecto del ion común se emplea para la formación de precipitados, se ha comprobado que si añadimos el reactivo
precipitante en exceso, se reduce significativamente la solubilidad de la sustancia problema que se quiere precipitar,
facilitando así el proceso de precipitación. Es decir, la presencia de un ion común en la disolución disminuye la
solubilidad del compuesto poco soluble, siempre y cuando no tenga lugar la formación de complejos.

– En el efecto salino existen iones (no comunes) en la disolución que no reaccionan ni con los iones de los reactivos ni
con el precipitado, pero sin embargo incrementan la solubilidad del precipitado.

* Métodos gravimétricos se mide en ellos la masa (medida del peso)

2.2 Volumetría
2.2.1. Generalidades del análisis volumétrico: la valoración o titulación es un método de análisis cuantitativo que se
utiliza para determinar la concentración desconocida de una sustancia a partir de un reactivo de concentración
conocida. Como las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, a los análisis volumétricos
también se les conoce con el término de análisis titulométricos.

El reactivo de volumen y concentración conocida se denomina “valorante” o “titulador” y se usa para que reaccione con
una solución del analito de concentración desconocida. Esta reacción debe ser:

A) Cuantitativa: para que reaccione todo el reactivo con la muestra problema
B) Instantánea
C) Estequiométrica: deben reaccionar cantidades equivalentes de reactivo conocido y sustancia problema

Es fundamental reconocer de forma precisa y exacta el punto final de la reacción, para ello se emplean indicadores o
instrumentos entre los que se encuentran el espectrofotómetro, conductímetro o potenciómetro. En algunas reacciones
resulta útil la presencia de catalizadores o aplicar temperaturas elevadas para acelerar la velocidad de la reacción.

2.2.2 Tipos

Análisis volumétrico ácido-base: entre las numerosas reacciones químicas, hay que destacar las reacciones ácido-base
por su utilidad para calcular la concentración de una disolución mediante la adición de un determinado volumen de base
o de ácido cuyas concentraciones son conocidas. En las reacciones de neutralización se hace reaccionar un ácido con
una base y los productos resultantes siempre son una sal y agua.

BASE + ÁCIDO ↔ SAL + AGUA

Por ejemplo, la reacción del ácido clorhídrico con el hidróxido sódico da lugar a la sal cloruro sódico y a la molécula de
agua: NaOH + HCl ↔ NaCl + H2O. Así, una cierta cantidad de base neutraliza a una cantidad dada de ácido. El ácido y
la base van a reaccionan equivalente a equivalente. El número de equivalente se expresa como el producto de la
Normalidad por el volumen, de forma que: Nº equivalente base = Nº equivalente ácido N base x V base = N ácido
x V ácido

Se conoce como acidimetría a la valoración de un ácido mediante una disolución de concentración conocida de una
base y alcalimetría a la valoración de una base mediante una disolución de concentración dada de un ácido.

Análisis volumétrico (precipitación): estos análisis se caracterizan porque la reacción entre la solución valorada y la
sustancia problema forman un precipitado. El típico ejemplo de este tipo de valoraciones es la determinación de cloruros
mediante titulación con disolución de nitrato de plata, conocidas como valoraciones argentimétricas o argentimetrías.

• Las argentimetrías utilizan una disolución valorada de un compuesto soluble de plata. La fluoresceína es el indicador
de absorción empleado para la valoración de iones haluros (ion haluro es un átomo halógeno que posee una carga
negativa como fluoruro F- o cloruro Cl-).

• El mecanismo de este tipo de indicadores es adsorberse en la superficie de los precipitados de haluros de plata y su
cambio de color se debe a alteraciones en la energía de resonancia de los electrones.

Análisis volumétrico (redox): la sustancia de interés analítico y el titulante sufren un proceso de reducción-oxidación
(óxido – reducción = redox) que conlleva una severa modificación del potencial redox de la disolución en el punto de
equivalencia.

Es preciso conocer dos conceptos diferentes, que son el equivalente-gramo de una oxidación, definido como la masa
(en gramos) de una sustancia que es capaz de captar un mol de electrones. Y el equivalente-gramo de reducción, que
es la masa (en gramos) que puede ceder un mol de electrones. Respecto a los indicadores redox son sustancias que
cambian de color cuando se aproximan al punto de equivalencia. Este cambio de color es debido a la variación del
potencial redox en la disolución problema que se está valorando. Algunos ejemplos de indicadores redox son:

– Permanganato: presenta un potencial redox muy alto y se usa como autoindicador, la forma oxidada es de color
violeta y la forma reducida incolora.

,– Difenilamina: el cambio de color del indicador va de incoloro a color violeta.
– 2,6-diclorindofenol: vira de incoloro a color azul.

Análisis volumétrico (complexometría): la reacción entre el reactivo titulante y la sustancia problema dará lugar a la
formación de un complejo, de manera que cuando se alcanza el punto de equivalencia, dicha sustancia estará
totalmente complejada. Uno de los indicadores más usados en los laboratorios como agente complejante para detectar
el punto final es el ácido etilendiaminotetraacético (EDTA).

2.3 Disoluciones y diluciones
2.3.1 Clasificación de los sistemas materiales: Los sistemas materiales pueden ser de dos tipos: sistemas homogéneos
y heterogéneos. Si presentan la misma composición y propiedades en cualquier parte de los mismos estaremos ante
sistemas homogéneos. Mientras que los sistemas heterogéneos presentan diferente composición y propiedades; a
estos últimos también se les conoce con el nombre de mezclas heterogéneas o simplemente mezclas.

2.3.2 Componentes de las disoluciones: el término de sustancia pura y disolución puede dar lugar a confusión, siendo
conceptos diferentes. Una sustancia pura es un sistema material homogéneo que solamente está formado por un
componente. Se define como disolución a un sistema material homogéneo formado por la combinación de dos o más
componentes.

El componente minoritario de la disolución recibe el nombre de soluto y el componente mayoritario, el de disolvente.
Ambos componentes pueden encontrarse en cualquiera de los tres estados de la materia (sólido, líquido o gas). El
concepto de disolución es sinónimo de mezcla homogénea. Cuando la cantidad de soluto es pequeña, el proceso de
disolución es sencillo y rápido, se dice que la disolución está diluida. Si se sigue incorporando soluto, conseguiremos
una disolución concentrada ya que contiene una alta proporción de soluto disuelto. Se dice que la disolución está
saturada cuando ya no admite más soluto.

En función del estado de los componentes de una disolución, utilizaremos diferentes métodos de separación:

A) Separación de líquidos disueltos entre sí g Destilación.
B) Separación de sólidos disueltos en líquidos g Evaporación.
C) Separación de gases (dos etapas) g Licuación + Destilación.

2.3.3 Formas de calcular la concentración de las disoluciones: la concentración de una disolución puede expresarse en
términos cualitativos o en términos cuantitativos. Los términos cualitativos o empíricos aparecen cuando se usan
expresiones como, por ejemplo: diluida, concentrada, saturada. Los términos cuantitativos se utilizan cuando la
concentración se expresa científicamente de una manera numérica muy
exacta y precisa.

La concentración de una disolución expresa la proporción de soluto en una determinada cantidad de disolución. A través
de las unidades de concentración se expresa la cantidad de soluto disuelto en un disolvente. Existen diferentes formas
de expresar la concentración:

Partes por millón: las partes por millón (p.p.m.) representan el número de gramos de soluto por cada 10 gramos de
disolución. En disoluciones acuosas es el equivalente a miligramos soluto/litro de disolución

Molaridad (M): número de moles de soluto disueltos en un 1 litro de disolución.

, Molalidad (m): número de moles de soluto disueltos en un kg de disolvente.

Normalidad (N): antes de explicar el concepto de Normalidad, definiremos el término equivalente-gramo (también
llamado Equivalente químico EQ) como el peso equivalente expresado en gramos.

Para una cantidad determinada de sustancia, el nº de equivalentes-gramo vendrá dada por:

Así, una vez conocido el concepto de equivalente-gramo podemos definir la Normalidad como el nº de equivalentes-
gramo de soluto en un litro de disolución.

Porcentajes o tanto por ciento

Porcentaje en peso: número de gramos de soluto en 100 gramos de disolución. A través de la densidad de la disolución,
podemos conocer la proporción en volumen entre soluto y disolvente en la disolución. Los gramos de la disolución son
el sumatorio de los gramos del soluto y del disolvente. Es el cociente entre la masa de un cuerpo (m) y el volumen (v)
que ocupa. Fórmula matemática: d = m/v ; Unidades internacionales: kg/m³.

Porcentaje en volumen: mililitros de soluto presentes en 100 ml de disolución.

Porcentaje peso/volumen: gramos de soluto presentes en 100 ml de disolución.

Cálculo de diluciones: en la rutina diaria del laboratorio es frecuente realizar diluciones ya sea de
reactivos o de muestras. En las diluciones siempre se indica la cantidad de sustancia (en el numerador) que diluimos y
la cantidad final obtenida (en el denominador).

Por ejemplo, nosotros queremos diluir una muestra a 1/4; esto indica que tomaremos 1 parte de muestra y la diluiremos
con el diluyente correspondiente hasta cuatro partes; es decir, se coge un parte de muestra y tres partes iguales del
diluyente (1 + 3 = 4).

Cuando la concentración de la solución que necesitamos preparar es muy pequeña respecto a la solución de partida,
realizaremos diluciones seriadas utilizando siempre el mismo factor de dilución en cada paso de la dilución. La
concentración de la disolución diluida es el producto de la concentración inicial por la dilución.(Concentración final =
Concentración inicial x 1/n; siendo 1/n la disolución realizada; en nuestro ejemplo anterior sería 1/4)

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