Resume
Samenvatting Instrumentele Analyse 2
- Établissement
- Odisee Hogeschool (Odisee)
Voltallige samenvatting Instrumentele Analyse 2
[Montrer plus]
Aperçu du contenu
Instrumentele analyse 21. Algemene theorie
Manager Chromatography
Accurate resultaten = juistheid & precisie Resolutie
Onmiddellijk = snel Hoge snelheid = Hoe kan het sneller verlopen?
Lage kosten Automatisatie
1.1. Historisch overzicht van de ontwikkeling van de chromatografie
a) Vloeistofchromatografie
> 1906: Mikhail Semanov Tswett
o Russische botanicus
o “chromatografie” = kleur-schijven
o Proef van Tswett ~ Kleurpigmentenonderzoek
Fijn krijtpoeder = Stationaire fase = ter plaatse blijft
Plantenextract toegevoegd
Petroleumether (mengsel KWS) = mobiele fase
• Plantenextracten (geconcentreerd) meegesleurd dr petroleumether
• Weinig interactie
• Ontstaan gekleurde banden
Krijtpoeder = absorbens → adsorptiechromatografie
• Kleven a/d wand
> Chromatografie = analytische scheidingsmethode om een mengsel v. stof’n te
scheiden o.b.v. verschil in verdeling over de MF & SF1
MF stroomt langs SF → SF dr drager op plaats gehouden
> Adsorptiechromatografie → vooral silicagel & aluminiumoxide
o Preparatieve chromatografie = isoleren v. verbindingen
o SF = absorbens
> Vloeistof-verdelingschromatografie
o = scheiding mengsels met bedoeling v verbindingen te analyseren
o 2 niet-mengbare fasen
MF = chloroform (apolair)
SF = silicagel beladen met H2O (polair) ~ H2O = gebonden m. gel
o Vloeistofchromatografie: HPLC
Hoge prestatie vloeistofchromatografie/ High Performance Liquid Chromatography
Momenteel vooral reversed phase HPLC ~omgekeerde fase
• MF = polair
• SF = apolair
Kortere kolommen → v
Pompsysteem + injectie → pomp = duurste onderdeel
1
MF = Mobiele Fase
SF = Stationaire Fase
, b) Gaschromatografie
> Martin & James → Vaders gaschromatografie
o Scheiden v. mengsel m. lagere carbonzuren
o Opstellen verbruik-tijd-curve
Gepakte kolom
• Gevuld m. kiezelgoer (diatomeeën)
• SF = mengsel siliconenolie & stearinezuur
Mengsel v. diën
Doorsturen N-stroom= draaggas
pH onder controle
• pH↘ dr zuur elueerde
o Detecteren:
≠ carbonzuren a. kolomuitlaat → komen in volgorde volgens hun #C’n
recipiënt met H2O → pH = cst dr toevoegen NaOH met buret
> 1958: Golay
o Capillaire kolommen = 25-100 m lang
SF
• nt op poreus dragerelement
• op binnenwand zeer lange buis met ↓ d
o Elueren/eluens = MF → doorlopen v. MF
o Draaggas = carrier gas
1.2. Elementaire begrippen
a) Verdelingscoëfficiënt
𝒄𝒔
K=
𝒄𝒎
> Verdelingscoëfficiënt K
Cs = concentratie v/d verbinding in de stationaire fase
Cm = concentratie v/d verbinding in de mobiele fase
o Temp. Afh.
o O.b.v. K scheiden
K ↗↗ = lang dr kolom
K↘↘ = snel dr kolom
K=K = nt scheiden
> Wat kan je veranderen?
o ↑ aantrekking verbindingen met andere
o Apolair trekt apolair aan
> Afwijkingen dr [↗]
o bij verdeling tss vloeistof & vaste stof (adsorptie) → kromme verdelingsisothermen teruggevonden
, b) Retentiefactor = weerhouden
> Migratiesnelheid
o MF = migratiesnelheid = eluens
o SF = migratiesnelheid = 0
▪ u = lineaire snelheid MF (m/s) → MF/eluens verplaatsen t.o.v. kolom
▪ v = migratiesnelheid verbinding
o verbinding vr ½ in MF aanwezig → ½ tijd meegevoerd → andere ½ nt migreren
𝑐𝑚 ∗𝑉𝑚 1
> v=𝑐 ∗𝑢= 𝑐𝑠 ∗𝑉𝑠 ∗𝑢 => afleiding zie boek
𝑠 ∗𝑉𝑠 +𝑐𝑚 ∗𝑉𝑚 1+
𝑐𝑚 ∗𝑉𝑚
o v = u → K=0 = gn interactie met SF
o Vs = volume SF
o Vm= volume MF
> Capaciteitsfactor
o = verhouding Q’n, Q v. component i in SF & Q v. component i in MF
𝑐𝑚 ∗𝑉𝑚 𝑉 1
o k’ = 𝑐𝑠 ∗𝑉𝑠
=> k’ = 𝐾 ∗ 𝑉 𝑠 = 𝐾 ∗ 𝛽
𝑚
o β = faseverhouding
▪ bepaald chromatografisch systeem → ligt β vast
▪ onder experimentele omstandigheden → β = cst
1
▪ v = 𝑢 ∗ 1+𝑘 ′
> Chromatogram
o = elutiepatroon/ registratie detectorsignaal i.f.v. tijd
o K afgeleid uit chromatogram → elutiepatroon/registratie v/h detectorsignaal als functie v/d tijd
> tm = dode tijd → migreert m. dezelfde snelheid als eluens
> bv: lucht gn interactie
> Retentie
o component verdeeld over beide fasen
o ondervindt vertraging.
> tr = retentietijd
o totale tijd die nodig is om R te elueren.
o nemen verbrede concentratieband
o = som v. tijd die eluens nodig heeft om lengte v.
kolom te doorlopen, tm, & tijd die R in de SF heeft
doorgebracht, t’r.
> tr = tm + t’r
> Verblijftijd v component in SF = netto/toegevoegde
retentietijd.
> Migratiesnelheid
𝐿
> v= 𝑡
𝑟
> L = lengte v/d kolom
> Snelheid v mobiele fase:
𝐿
> v=
𝑡𝑚
> k’ kan rechtstreeks uit grafiek gehaald w:
𝑡𝑟′
k’= 𝑡𝑚
=> afleiding zie cursus
, c) Scheidingsfactor of selectiviteitsfactor
> Efficiëntie chromatografisch systeem → onderscheid tss ≠ componenten // selectiviteit vr die stof’n
o Systeem = efficiënt → optimaal gebruik v. ≠ in verbindingen
o Selectiever systeem, hoe ↗ ≠ tss retentietijden
o Doel = scheiden v. componenten waarvan retentietijd dicht <-> elkaar ligt
> Relatieve retentietijd r = maat vr selectiviteit v. retentietijd v. 2 nabijgelegen componenten
> Scheidingsfactor α is de relatieve retentie vr 2 aangrenzende pieken
𝑡′𝑟 𝑘′
o r =𝑡′ = 𝑘′ 𝑖
𝑟(𝑠𝑡) 𝑠𝑡
′
𝑡𝑟,𝑗 𝑘𝑗′
o α= ′
𝑡𝑟,𝑖
= 𝑘𝑖′
=> t’r,j > t’r,j
d) Schotelgetal en schotelhoogte plate number, plate hight
> scheiding tss 2 stof’n →
o ! ≠ verdelingscoëfficiënt
o Geen >> breedte v. pieken
o << verblijftijd → overlap pieken vermijden
> Verdeling verblijftijden v. molec. v. verbinding in chromatografische kolom → Gauss-curve
o Gevolg v. toevallige karakter v. ≠ bijdragen tot zone/piekverbreding
> Uit Gauss-curve → schotelgetal N berekend dr geen eenheid
𝑡
o N= 16 ∗ (𝑤𝑟 )2
𝑏
o Wb = 4*σ
> Schotelhoogte H berekend uit N
𝐿 → L = kolomlengte
o H (m) = 𝑁
> scheiding
o N = >> mogelijk
o H = << mogelijk -> L te verkleinen
Les avantages d'acheter des résumés chez Stuvia:
Qualité garantie par les avis des clients
Les clients de Stuvia ont évalués plus de 700 000 résumés. C'est comme ça que vous savez que vous achetez les meilleurs documents.
L’achat facile et rapide
Vous pouvez payer rapidement avec iDeal, carte de crédit ou Stuvia-crédit pour les résumés. Il n'y a pas d'adhésion nécessaire.
Focus sur l’essentiel
Vos camarades écrivent eux-mêmes les notes d’étude, c’est pourquoi les documents sont toujours fiables et à jour. Cela garantit que vous arrivez rapidement au coeur du matériel.
Foire aux questions
Qu'est-ce que j'obtiens en achetant ce document ?
Vous obtenez un PDF, disponible immédiatement après votre achat. Le document acheté est accessible à tout moment, n'importe où et indéfiniment via votre profil.
Garantie de remboursement : comment ça marche ?
Notre garantie de satisfaction garantit que vous trouverez toujours un document d'étude qui vous convient. Vous remplissez un formulaire et notre équipe du service client s'occupe du reste.
Auprès de qui est-ce que j'achète ce résumé ?
Stuvia est une place de marché. Alors, vous n'achetez donc pas ce document chez nous, mais auprès du vendeur LDF. Stuvia facilite les paiements au vendeur.
Est-ce que j'aurai un abonnement?
Non, vous n'achetez ce résumé que pour €7,99. Vous n'êtes lié à rien après votre achat.
Peut-on faire confiance à Stuvia ?
4.6 étoiles sur Google & Trustpilot (+1000 avis)
52510 résumés ont été vendus ces 30 derniers jours
Fondée en 2010, la référence pour acheter des résumés depuis déjà 14 ans