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Samenvatting Labexperiment: Scheiding van een mengsel-invloed van de meetvoorwaarden

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Cours
Labo

Établissement
Artesis Plantijn Hogeschool Antwerpen (Artesis)

Labexperiment: Scheiding van een mengsel-invloed van de meetvoorwaarden - lab portfolio semester 3 - lab instrumentele analyse

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Publié le 17 août 2021
Nombre de pages 7
Écrit en 2020/2021
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8. Gaschromatografie

8.1. Scheiding van een mengsel-invloed van de meetvoorwaarden

8.2. Kwalitatieve en kwantitatieve analyse van een mengsel – externe standaard
methode

1. Doel

Tijdens dit labo wordt er bestudeerd welke invloeden er zijn als de meetvoorwaarden worden
aangepast. Verder is het de bedoeling om een mengsel met gekende samenstellingen te identificeren
en ook de alcoholen in een onbekend mengsel te herkennen en te kwantificeren via een
gaschromatografische bepaling.

2. Principe

Om het mengsel te scheiden wordt gaschromatografie toegepast. Een vloeistof wordt ingespoten en
door het inerte gas door de kolom gebracht. In de kolom zit een stationaire fase, hierdoor
verplaatsen de verschillende componenten zich met een verschillende snelheid doorheen de kolom.
De componenten komen 1 voor 1 uit de kolom die de detector opneemt in een chromatogram.
De scheidingsmethode, gaschromatografie is duidelijk afhankelijk van de verschillende
kookpunten en een verschillende affiniteit van de componenten.

Wanneer de stof de kolom bereikt passeert het de detector. Deze detector zal het signaal dat hij
binnenkrijgt omzetten in pieken. Met behulp van de piekhoogtes van de bekomen pieken kunnen wij
de concentratie berekenen via volgende formule: Conc= f* piekhoogte
i i

3. Materiaal

Producten Toestel

- Aceton - Gaschromatograaf HP 5890 series II
- Ethanol Kolom: DB1, 30m . 0,53mm (silica
- Propanol kolom gebonden met een fenylgroep)
- Butanol Eluens: N2 3 bar - O2 3 bar - H2 2 bar
- Pentanol
- Onbekend mengsel alcoholen

, 4. Werkwijze

De stalen waren al bereid en konden meteen gebruikt worden. Verder volgt men de stappen, die
vermeld staan in het boek “Lab Instrumentele Analyse” onder het hoofdstuk 8 (Gaschromatografie)
pagina 1-4.

5. Resultaten

5.1. Invloed van meetvoorwaarden

5.1.1. Stoffen met kookpunten

Stoffen Kookpunt (°C)

Aceton 56

Ethanol 78,37

Propanol 97

Butanol 117,7

Pentanol 138

5.1.2. Gevoeligheid van de detector regelen

Injecteer 1 µL aceton en start tegelijk de recorder. Regel de gevoeligheid van de detector. Stel
eventueel andere range waarden in.

Oven 100 °C

Front detector 150°C

Back detector 150°C

Papiersnelheid 0,5 mm/min

Range 4

5.1.3. Injectievolume
- Injecteer 2, 4, 8 µL mengsel

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