Spectrofotometrische bepaling van Mn2+
1) Doel
Het gehalte aan Mn2+ bepalen in een onbekend mengsel via VIS-spectrofotometrie aan de hand van een ijklijn.
2) Principe
In de dubbelstraal spectrofotometer zal er licht uitgezonden worden met een constante intensiteit. Er worden
specifieke golflengtes gekozen door een golflengte kiezer. Vervolgens wordt het monochromatisch licht door
de permanganaatoplossing gestuurd. Zo wordt dan de intensiteit dan gemeten dat door de oplossing komt via
een detector. Nu kan men de transmissie berekenen door de intensiteit van het monochromatisch licht te
delen door de intensiteit dat door de oplossing ging. Het toestel waarmee men gaat werken gebruikt geen
transmissie maar we extinctie. Dit kan makkelijk naar elkaar worden omgerekend via de formule E = -log(T).
Extinctie wordt teruggevonden in de wet van Lambert-Beer dat hieronder verduidelijkt wordt.
Wet van Lambert-Beer
E=ε *c*l
E = extinctie (geen eenheid)
ε = molaire extinctiecoefficient (l.mol-1.cm-1) c
= concentratie (mol.l-1)
l = cuvetlengte (cm)
Vervolgens wordt in de dubbelstraal spectrofotometer de extinctie van de oplossingen vergeleken met die van
het blanco. Zo wordt alleen het permanganaat gemeten. Men gaat de extinctie in functie van de golflengte
uitzetten zo kan men λmax bepalen door te kijken waar de extinctie het hoogst is. Bij deze golflengte wordt dan
een ijklijn (y=ax + b) opgesteld door de extinctie te meten van een aantal verdunde oplossingen. Men kan dan
via deze ijklijn de concentratie van de onbekende oplossing berekenen.
Kleine hoeveelheden mangaan worden kwantitatief geoxideerd tot permangaanzuur door sterke oxidantia in
zuur midden bij kooktemperatuur. Deze kleurintensiteit worden fotometrisch bepaald met een
spectrofotometer. Er wordt kaliumperjodaat toegevoegd om de paarse kleur stabiel te houden. Het zwavelzuur
veroorzaakt een complexvorming. Zie onderstaande reacties.
Ionaire reactievergelijking:
2 Mn2+ + 5 IO4 - + 3 H2 O -> 2 MnO4 - + 5 IO -
3 + 6H
+
Moleculaire reactievergelijking:
2 Mn2+ + 5 KIO3 + 3 H2O -> 2 MnO4- + 5 KIO3 + 6 H+
1
, 3) Materiaal en producten
Materiaal Producten
- 7 maatkolven van 100,0 mL - Kaliumperjodaat
- Volpipetten - Zwavelzuur 3M
- 7 bekerglazen van 100 mL - Standaard Mn2+-oplossing
- Verwarmplaat (200 ppm en 1000 ppm)
- Gedeïoniseerd water
- Dubbelstraal
spectrofotometer
Tabel 1: benodigdheden
4) Werkwijze
4.1) Bereiding oplossingen
Standaard Mn2+ -oplossing 200 ppm
De standaard Mn2+ -oplossing van 1000 ppm werd 5 keer (analytisch) verdund zodat er 200 ppm verkregen kan
worden om zo verder via onderstaande tabel de 4 ijkmonsters te maken.
Bereiding blanco + 4 ijkmonsters
Bereiding tussenoplossingen Bereiding ijkoplossingen
Vpipet/mL C/ppm Vmaatkolf/mL C/ppm Vpipet/mL C/ppm Vmaatkolf/mL C/ppm
10,00 200,0 100,0 20,00 25,00 20,00 250,0 2,000
25,00 200,0 100,0 50,00 25,00 50,00 250,0 5,000
50,00 200,0 100,0 100,0 25,00 100,0 250,0 10,00
/ / / / 25,00 200,0 250,0 20,00
Tabel 2: verdunningstabel Mn2+
Bij al deze bekomen oplossingen (4 ijkmonsters) werd er nog 30 mL zwavelzuur (3M) en 0,5 gram
kaliumperiodaat telkens toegevoegd. Hierna werden de oplossingen gekookt voor 10 min. Vervolgens werden
de oplossingen kwantitatief overgebracht in een maatkolf van 100,0 mL en werd het aangelengd met
gedeïoniseerd water.
Bereiding onbekende oplossing in duplo
V(onbekende Mn2+)/mL V(H2SO4 3M)/mL V(maatkolf)/mL m(KIO4)/g
10,00 30 100,0 0,5
10,00 30 100,0 0,5
Tabel 3: bereiding onbekende
Beide onbekende oplossingen werden ook 10 min gekookt en kwantitatief overgebracht in een maatkolf van
100,0 mL en aangelengd met gedeïoniseerd water.
2
