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Samenvatting Labexperiment: Verslag Ca-bepaling
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- Labo
- Établissement
- Artesis Plantijn Hogeschool Antwerpen (Artesis)
Labexperiment: Verslag Ca-bepaling - labportofolio semester 3 - lab staalvoorbereiding en analyse
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Verslag: Ca-bepaling: gasvolumetrisch en homogene precipitatieA) Bepaling van Calcium
1) Principe
Men gaat klei laten reageren met fosforzuur (70%) hierdoor
gaan de carbonaten reageren. Er komt CO2 gas vrij dat
volumetrisch wordt bepaald en uitgedrukt wordt %CaO. Dit kan
dan omgezet worden in de hoeveelheid Ca in klei. Deze proef
steunt op het principe van de ideale gaswet; pV = nRT. Dit gaat
men nodig hebben bij het begrijpen en het uitvoeren van de
carbonaat gasburet (figuur 1).
2) Reactie
3CaCO3 + 2H3PO4 -> Ca3(HPO4)2 + 3CO2 + 3H2O
3) Metingen
meting mklei / g % CaO Tbad / °C
1. 1,15 g 7,1 21,9 °C
2. 1,15 g 7,1 21,9 °C
4) Berekeningen
Berekening massaprocent van Calcium voor meting 1 en meting 2:
mCaO = %CaO
mCaO = 7,1 %
nCaO = mCaO / MCaO
nCaO = 7,1 g / 56,08 g/mol = 0,1266 mol
mCa = MCa * nCa =
mCa = 40,08 g/mol * 0,1266 mol = 5,0741g
m% Ca = 5,1 %
, 5) Resultaat
Op beiden metingen werd er twee keer hetzelfde resultaat bekomen. Namelijk dat het
massaprocent van calcium in klei gelijk is aan 5,1%.
B) Bepaling van Calcium via het oxalaat
1) Principe
De calciumionen worden neergeslagen als calciumoxalaat met behulp van homogene
precipitatie (vorming van neerslag). Dit gebeurt door ureum toe te voegen en te
verwarmen. Ureum hydrolyseert bij 90 graden waarbij ammoniak en koolstofdioxide
vrijkomt. De ammoniak reageert met H2O tot de vorming van ammonium en hydroxide-
ionen. De hydroxide-ionen zullen ervoor zorgen dat de oplossing meer basischer wordt en
kan het calciumoxalaat neerslaan (bij voorwaarde pH groter dan 5). Bij homogene
precipitatie wordt het reagens langzaam gevormd in de oplossing, vervolgens wordt de
neerslag gewassen en opgelost in een zwavelzuuroplossing waardoor het vrijgestelde
oxaalzuur getitreerd kan worden met kaliumpermanganaatoplossing. Het eindpunt is pas
bereikt wanneer de roze kleur 30 seconden aanhoudt. Tenslotte wordt hieruit het gehalte
aan calcium in klei berekent.
2) Reacties
CaCO3 + 2H+ -> Ca2+ + H2O + CO2 (Klei oplossen)
Ca2+ +(NH4)2(COO)2 -> Ca(COO)2 + 2NH4+
(NH4)2(COO)2 + 2H+ (COOH)2 + 2NH4+
Ca(COO)2 + 2H+ Ca2+ + (COOH)2 (ammoniumoxalaat omzetten-> oxaalzuur)
(COO-)2 + Ca+ Ca(COO)2 (Neerslagvorming calciumoxalaat)
(NH2)2CO CO2 + 2OH- + 2NH4+ (bij hoge T) (hydroliseren)
(NH2)2CO (aq) + 3H2O 2NH4+ + 2OH- + CO2 (Homogene precitipatie)
(COOH)2 + 2OH- (COO-)2 + 2H2O (Vorming oxalaat)
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