Resume
Samenvatting H4-H10 analyse van organische geneesmiddelen
- Établissement
- Katholieke Universiteit Leuven (KU Leuven)
Samenvatting H4-H10 analyse van organische geneesmiddelen 2e bach farmacie (KUL)
[Montrer plus]
Aperçu du contenu
Hoofdstuk 4 – spierrelaxantiaInleiding
- Chloride: dient als tegenion van het quaternair ammoniumzout
- Hydrochloride zorgt voor een proton ergens het onderste stikstofatoom is geprotoneerd
daarom dat daar ook een chloride-ion bij staat
Succinylchloride
- Gerelateerd aan barsteenzuur (2 carboxylzuurfuncties)
- De zuurfunctie is niet reactief genoeg dus men zoekt zijn toevlucht tot zuurfuncties
toevoeging van HCl
Suxamethoniumchloride
- Monografie
De lange scheikundige naam kunnen herkennen
Diolbisoxy wijst op de esterfunctie
Bis(N,N,N- trimethyl) wijst op een stikstofatoom met 3 methylgroepen op
- De structuur
2 esterfuncties
In functie van de tijd ga je een beetje hydrolyse hebben
Het is een hydraat
2 moleculen water aanwezig (niet van buiten leren)
- Grenzen
Ruime grenzen
Dit is afhankelijk van de nauwkeurigheid van de gehaltebepalingsmethode
In dit geval is deze methode niet zo nauwkeurig
- Anhydrous substance
Karl fisher
Karakteristieken
- Hygroscopisch: hoe gemakkelijk gaat dit product vocht opnemen
Hoe kan dit nagegaan worden?
LOD = loss on drying
Je neemt zoveel als dat er beschreven is in de test van waterbepaling (karl fisher
methode)
Staal wegen in recipiënt (inclusief glazen deksel want het staal is hygroscopisch)
Daarna moet het staal (zonder deksel) in een exsiccator gebracht worden waarin een
bepaalde vochtigheid is gecreëerd
De verzadigde oplossing van ammoniumchloride heeft de eigenschap om de relatieve
vochtigheid in een kleine omgeving op 80% te brengen
Het staal moet 24u lang in de exsiccator staan en daarna weeg je opnieuw (+ deksel)
, Vochtopname: eindmassa – de initiële massa
Massa product: recipiënt met staal – recipiënt alleen
- Smeltpuntbepaling
About 160°C niet heel nauwkeurig
Normaal moet men op voorhand drogen, hier doet men dat niet aangezien het een hydraat
is. Want sommige moleculen gaan 1 molecule water verliezen, anderen geen, anderen 2,…
uiteindelijk zit je met een mengsel.
Onzuivere stoffen geven smeltpuntbepaling
Identificatiereacties
B
- Oplossing S
10 X verdunnen
- Men gaat een derivaat maken van het staal om toch het smeltpunt te kunnen bepalen
- Ammoniumreinecaat: zout van chroom dat een complex heeft gevormd met thiocyanaat
- Van de roze neerslag gaan we het smeltpunt bepalen maar hier zijn nog allemaal
onzuiverheden in aanwezig vandaar dat men het filtraat nog gaat afwassen.
C
- Cobaltchloride
Het is het hexahydraat: er komen nog eens 6 watermoleculen bij
- Kaliumferrocyanaat
Trihydraat
Ferro: ijzer 2+
- Altijd gaan kijken bij de reagentia om te kijken hoeveel watermoleculen er gedragen worden
- Er wordt een neerslag gevormd die een groene kleur krijgt
- Wanneer je geen succamethoniumchloride hebt dan gaat er wel een neerslag gevormd
worden maar geen groene kleur
Zuiverheidstesten/tests
- Oplossing S moet helder zijn
Indien dit niet het geval is gaat men dit nog een beetje verdunnen
- Ph
Men bereidt een oplossing en men gaat daarna de ph ervan meten
Ph meter is een meettoestel dus moet op regelmatige basis geijkt worden
Ijking?
Je steekt de ph-meter in een oplossing waarvan men de ph exact kent en kent die
ph-waarde dan toe aan je ph-meter
Oplossingen waarvan de ph exact gekend is zie monografie
Ph is temperatuursafhankelijk
Buffer van 6,88 dit kan je dan toewijzen aan je ph-meter
, In dit geval moeten we in het zure gebied gaan meten
Alkalische buffers reageren met CO2 uit de lucht dus dan wordt de ph van je buffer
automatisch lager
Je kan deze buffers niet lang bereiden
- De ph zou licht zuur moeten zijn
Als je naar de structuur van suxamethoniumchloride kijkt dan zie je hier niet veel zuur
aan
Vanwaar komt het zuur dan? Een klein beetje hydrolyse van de ester:
2 carboxylzuurfuncties
Te veel hydrolyse van de esters zou leiden tot een te zure ph van ongeveer onder de 4
- Cholinechloride
De 2 zijstukken die kunnen ontstaan na hydrolyse
Kunnen bepaald worden met TLC
Er worden celluloseplaten gebruikt
In de meeste gevallen worden er TLC platen gebruikt
Silicagel
Combinatie van silicium en zuurstofatoom: ze vormen ofwel siloxanen of
silanolen (zuurstofatomen die nog niet gebonden zijn)
Deze silanolen kunnen vrij zuur zijn (pka van rond de 2)
Negatief geladen silanol + positief geladen suxamethonium geen ideale
situatie
Het silacagel (zand) blijft niet op de aluminiumplaat kleven dus men moet hier
een soort van binder (gips) aan toevoegen = 30%
Deze gips gaat mee elueren
F: aan je silicagelplaat in een fluorescentie-indicator toegevoegd
Silicagel H en HF: de gips (binder) is vervangen door een andere gips
Soms wordt de silicagel gederitivatiseerd met een C18-keten = omgekeerde fase
Het grote probleem met gewone TLC-platen is dus dat suxamethoniumchloride te sterk
bindt aan de negatief geladen zuurstofatomen van de silanolgroepen en dus op zijn
startplaats blijft vastzitten.
Daarom gaat men dus gebruik maken van celluloseplaten
5 µL
Gebruik maken van een microliter spuit
Niet te veel aanbrengen in 1 keer, eerst best laten verdampen
Sommige mensen gebruiken warme luchtstroom
Let op voor afbraakproducten
De loopvloeistof
Men wil de butanollaag gebruiken en die zou verzadigd moeten zijn met water en er
zou een klein beetje mierenzuur moeten bijzijn
Mengbaarheid, verzadigingspunt van butanol met water is temperatuursafhankelijk
Watervrij mierenzuur? Maar achteraf ga ik er water aan toevoegen.
Alleen watervrij mierenzuur is stabiel
Kamer verzadigen?
Tegen de binnenkant van de kamer filtreerpapier plaatsen. Als er NIETS specifiek
in de monografie vermeld staat dan gaat men ervan uit dat de kamer verzadigd
is.
Les avantages d'acheter des résumés chez Stuvia:
Qualité garantie par les avis des clients
Les clients de Stuvia ont évalués plus de 700 000 résumés. C'est comme ça que vous savez que vous achetez les meilleurs documents.
L’achat facile et rapide
Vous pouvez payer rapidement avec iDeal, carte de crédit ou Stuvia-crédit pour les résumés. Il n'y a pas d'adhésion nécessaire.
Focus sur l’essentiel
Vos camarades écrivent eux-mêmes les notes d’étude, c’est pourquoi les documents sont toujours fiables et à jour. Cela garantit que vous arrivez rapidement au coeur du matériel.
Foire aux questions
Qu'est-ce que j'obtiens en achetant ce document ?
Vous obtenez un PDF, disponible immédiatement après votre achat. Le document acheté est accessible à tout moment, n'importe où et indéfiniment via votre profil.
Garantie de remboursement : comment ça marche ?
Notre garantie de satisfaction garantit que vous trouverez toujours un document d'étude qui vous convient. Vous remplissez un formulaire et notre équipe du service client s'occupe du reste.
Auprès de qui est-ce que j'achète ce résumé ?
Stuvia est une place de marché. Alors, vous n'achetez donc pas ce document chez nous, mais auprès du vendeur kasia1301. Stuvia facilite les paiements au vendeur.
Est-ce que j'aurai un abonnement?
Non, vous n'achetez ce résumé que pour €6,49. Vous n'êtes lié à rien après votre achat.
Peut-on faire confiance à Stuvia ?
4.6 étoiles sur Google & Trustpilot (+1000 avis)
62890 résumés ont été vendus ces 30 derniers jours
Fondée en 2010, la référence pour acheter des résumés depuis déjà 14 ans