Resume
Samenvatting analyse van organische geneesmiddelen
- Établissement
- Katholieke Universiteit Leuven (KU Leuven)
Samenvatting analyse van organische geneesmiddelen
[Montrer plus]
Aperçu du contenu
Algemeen Nooit gedroogd product titreren gehaltebepaling corrigeren voor loss on drying
Gehalte op gedroogd product loss on drying
Monografie heeft voorrang op algemene tekst
pKas fosforzuur: 2, 7 en 12
Sesquihydraat: 1,5 H2O per molecule stof
IR:
o X-as: 1/λ
o Y-as: A= log (1/T)
o IR spectrum is uitgebreider dan UV interessanter voor identificatie
o Normaalgezien met KBr plaatje, maar polymorfe vormen soms verschillende spectra
dus cuvet met NaCl venster met opgeloste stof in (ook voor vloeistoffen) alle vormen
zelfde spectrum
o Attenuatie van totale reflectie (ATR): karakteristieke afzwakking van IR stralen indien
TOZ stof op een kristal met hoge brekengsindex wordt gelegd
Verzadigde oplossing
o Verwarmen sneller oplossen oververzadiging afkoelen tot kamertemperatuur
Geen T bij waterbad = kokend waterbad
CO2 vrij water (water R = aqua purificata koken) om invloed op pH te vermijden (vorming
H2CO3)
Helderheid
o Vergelijken met referentie-oplossing
o Hexamethyleentetramine + water + hydrazine polymeer troebelheid van 1 tot 4
o Proefbuis met platte bodem op zwart papier (kleur wit papier (methode 2))
LC
o Waterige fase pH bepalen alvorens organische fase toe te voegen want pH is
gedefinieerd in water, anders schijnbare pH
o THF vorming peroxiden toevoeging stabilisator (absorbeert UV geen
stabilisator bij THF R)
o SF: organosilica (hybride partikel technologie organisch/anorganisch (silica))
o R1: betere kwaliteit dan R
o Prekolom: beschermt analytische kolom, zelfde SF, goedkoper om te vervangen
wanneer de druk stijgt door onoplosbare deeltjes van MF etc.
o Korte kolom sneller maar kleinere partikels, lager debiet en kleinere kolomdiameter
nodig
o Solid core partikels scherpere pieken
o 2 MF gradient groter eluerend vermogen
1e minuut is isocratisch (constante samenstelling)
Nieuwe run terug naar startcondities
, Loss on drying
o Solventen + water + vluchtige onzuiverheden
o Recipiënt op voorhand drogen
o Laten afkoelen tot KT alvorens af te wegen
o Exsiccator (vocht opnemen uit omgeving)
o Geen tijd drogen tot constante massa
o In vacuo droogmiddel/adsorbens toevoegen bv moleculaire zeef (Na Al silicaat)
Sulfaatas
o Toevoegen van H2SO4 opwarmen
o Eerst warmwaterbad doordat H2SO4 kan spatten massaverlies + gevaarlijk
o Stof verkolen om minerale resten en zouten op te sporen
o Product moet niet nauwkeurig afgewogen worden, maar tarra moet wel exact gekend
zijn
Titraties met HClO4
o Zit nog water in toevoegen azijnzuuranhydride
o Overmaat azijnzuuranhydride stoort bij titraties van amines te weinig titreren
kleine hoeveelheid water moet overblijven
o RV= referentiestof voor volumetrische bepalingen met een gekende zuiverheid
o HClO4 standaardiseren met kaliumwaterstofftalaat RV (1:1)
In definitie “anhydrous substance” semi-microbepaling = Karl Fischer methode
o Standaardisatie met gekende hoeveelheden water of dinatriumtartraat.dihydraat
(15,65% H2O)
Smeltpunt ogenblikkelijke methode
o Oppervlak opwarmen poeder op oppervlak smelt direct T1
o Oppervlak afkoelen poeder smelt niet meer onmiddellijk T2
o Gemiddelde
Hygroscopie
o Leeg glazen recipiënt met stop = m1
o Product + recipiënt met stop = m2
o Recipiënt zonder stop in exsiccator met verzadigde NH4Cl/(NH4)2SO4 oplossing (
relatieve vochtigheid van 80%)
o Product + recipiënt met stop na 24u = m3
o (m3-m2)/(m2-m1)*100%
pH
o Ijken met buffers
o Oppassen voor cave stabiliteit bij alkalische buffers
Les avantages d'acheter des résumés chez Stuvia:
Qualité garantie par les avis des clients
Les clients de Stuvia ont évalués plus de 700 000 résumés. C'est comme ça que vous savez que vous achetez les meilleurs documents.
L’achat facile et rapide
Vous pouvez payer rapidement avec iDeal, carte de crédit ou Stuvia-crédit pour les résumés. Il n'y a pas d'adhésion nécessaire.
Focus sur l’essentiel
Vos camarades écrivent eux-mêmes les notes d’étude, c’est pourquoi les documents sont toujours fiables et à jour. Cela garantit que vous arrivez rapidement au coeur du matériel.
Foire aux questions
Qu'est-ce que j'obtiens en achetant ce document ?
Vous obtenez un PDF, disponible immédiatement après votre achat. Le document acheté est accessible à tout moment, n'importe où et indéfiniment via votre profil.
Garantie de remboursement : comment ça marche ?
Notre garantie de satisfaction garantit que vous trouverez toujours un document d'étude qui vous convient. Vous remplissez un formulaire et notre équipe du service client s'occupe du reste.
Auprès de qui est-ce que j'achète ce résumé ?
Stuvia est une place de marché. Alors, vous n'achetez donc pas ce document chez nous, mais auprès du vendeur Nessie81. Stuvia facilite les paiements au vendeur.
Est-ce que j'aurai un abonnement?
Non, vous n'achetez ce résumé que pour €4,49. Vous n'êtes lié à rien après votre achat.
Peut-on faire confiance à Stuvia ?
4.6 étoiles sur Google & Trustpilot (+1000 avis)
73314 résumés ont été vendus ces 30 derniers jours
Fondée en 2010, la référence pour acheter des résumés depuis déjà 14 ans