Samenvatting Cursus Forensische Polymeerchemie - Chemie - Den Bosch

Waar dient een pomp voor in een HPLC systeem? Wat gebeurd er als deze niet goed werkt?

Réponse: Reproduceerbaar resultaat. Zorgt voor een constante druk. wat zorgt voor reproduceerbare resultaten. Variatie van de druk kan de flow beïnvloeden, bv door de aanwezigheid van lucht. Luchtbelletjes die langs de detector komen, kunnen zorgen voor een storing.

Wat is het verschil tussen een zuigerpomp en een plunjerpomp?

Réponse: Bij een zuigerpomp wordt de vloeistof verplaatst door middel van een zuiger. Bij een plunjerpomp wordt de vloeistof verplaatst door middel van een plunjer.

Stel er wordt een standaard analysemethode opgesteld met TLC (dunnelaagchromatografie) voor een oplossing met onbekende componenten. Welke loopvloeistof wordt er over het algemeen dan gekozen?

Réponse: pentaan/ethylacetaat

Waar staat de term \'dood volume\' voor?

Réponse: Het volume van injectie tot detectie dat zich buiten de kolom bevindt. Hieronder valt het volume van de injector, detector en het volume van alle verbindingen tussen de injector, kolom en detector.

Wat is retentie? Hoe wordt deze berekend?

Réponse: Retentie is het vertragen van een component door interactie met het kolommateriaal. Retentietijd wordt berekend als: Tr’ = tr – tm Met tr’ netto retentietijd Tr bruto retentietijd Tm tijd van de onvertraagde component (dode tijd)

Wat wil een hoge retentie-/capaciteitsfactor (k\') zeggen?

Réponse: Hoge retentie, dus veel affiniteit met de stationaire fase.

Wat betekenen de verschijnselen overbelading en tailing?

Réponse: Als deze verdeling optimaal zou zijn, wordt er een constante lijn gevormd in een grafiek. Wanneer deze lijn afbuigt naar boven, dan is Cm dus hoog. Hierdoor neemt Cs onevenredig toe. Dit verschijnsel ontstaat door overbelading van de kolom. Er bindt zoveel aan de stationaire fase dat die steeds meer op de te scheiden stof gaat lijken. K stijgt dus. Dit kan voorkomen worden door de concentratie aan te pakken en komt voornamelijk voor bij lage concentraties. Bij een afbuiging naar beneden heb je een lage Cm dat betekend dat een stof sterker bindt aan de stationaire fase dan bij een hoge Cm. Als de concentratie weer afneemt, neemt de binding toe. Dit resulteert in tailing. Dit kan voorkomen worden door de kolom beter te coaten en komt voornamelijk voor bij lage concentraties.

Wat zegt de selectiviteit? Hoe wordt deze berekend?

Réponse: Selectiviteit: vergelijkt twee pieken op basis van retentietijd. Wordt door elkaar gedeeld, tweede/eerste. Altijd groter of gelijk aan 1. Bij 1 vallen pieken over elkaar. Zegt niks over hoe goed stoffen scheiden, alleen of ze scheiden. Voor de selectiviteit geldt: α=t\'r2/t\'r1=k\'2/k\'1

Wat zegt het schotelgetal? Hoe wordt deze berekend?

Réponse: Een schotelgetal zegt iets over de piekbreedte. Een schotelgetal is de maat van efficiëntie. Hoe goed kan een stof van de kolom afkomen. Hoe hoger het schotelgetal, hoe sneller evenwicht tussen de mobiele fase en stationaire fase, hoe scherper de pieken. Voor het schotelgetal geldt: N=L/H H = schotelhoogte L = lengte kolom N =hoeveelheid schotels

Wat zegt de resolutie over een analyse?

Réponse: Hoe goed de pieken gescheiden zijn. Hangt af van de selectiviteit en piekbreedte.