OMKRISTALLISATIE EN EXTRACTIE
1. Theorie omkristallisatie
- Een zuiveringstechniek waarbij vaste stoffen worden ontdaan van onzuiverheden die
Oplosbaar kunnen zijn
Onoplosbaar kunnen zijn
- Principe
Omkristallisatie is gebaseerd op het verschil in oplosbaarheid
Aard van de stof en zijn onzuiverheid
Gebruikte solvent
Temperatuur
1.1. Verzadigingslijn
Oververzadiging
Onverzadiging
- Geeft weer of een stof al dan niet oplost in een bepaald solvent
Grafiek met steile curve hoog rendement met deze techniek
- Na verwarmen, wordt het mengsel uitgekristalliseerd (voor een deel)
Totale hoeveelheid stof in het mengsel
Wat in oplossing is gebleven/niet geherkristalliseerd = b
Stof die is geherkristalliseerd wordt gegeven door a – b
Verlies% = (S in koud solvent/S in warm solvent).100%
Recovery% = (gvast – gverloren).100%
Succesvolle scheiding kan enkel bij een verontreiniging van slechts 5%
Bij hogere verontreinigingsgraad andere technieken
Voorbeeldoefening op p.4 en op verslag
1.2. Werkwijze
- Juiste solvent wordt gekozen (liefst met steile verzadigingslijn)
- Product wordt stapsgewijs opgelost door te verwarmen
- Onoplosbare verontreiniging wordt warm afgefilterd warm filtreren
- Filtraat afkoelen
- Kristallen affilteren
- Kristallen drogen
- Zuiverheidsgraad bepalen
1.2.1. Keuze van het solvent
- Indeling van solventen
, A: solventen waarin de stof altijd goed oplost (ook lage T)
Niet geschikt
B: solventen waarin de stof slecht oplost bij kamer-T, maar goed bij hoge T
Zeer geschikt
C: solventen waarin noch bij hoge, noch bij lage T de stof oplost
Niet geschikt
Bij gebrek aan B kan er een mengsolvent van A en C gemaakt worden
Beide solventen moeten wel in elkaar oplossen
- Voorwaarden voor een goed solvent
Stof lost slecht op bij lage T, maar goed bij hoge T
Solvent is makkelijke te drogen (laag kookpunt)
Solvent mag niet reageren met het te zuiveren product
Niet brandbaar
Niet giftig
Niet te duur
1.2.2. Stapsgewijs oplossen van het product
- Stof fijn maken in mortier bevordert de oplosbaarheid
- Toevoegen van actieve kool helpt met het zuiveren
Adsorbeert onzuiverheden om ze via filtratie te verwijderen
Vloeistofdeeltjes hechten zich aan de kool en worden mee gefilterd
- Oplossen in een type-B solvent
Begin met een kleine hoeveelheid solvent
Zorg dat alle stof is opgelost (voeg zo nodig nog wat solvent bij)
Voeg achteraf nog een overmaat toe om te snelle kristallisatie te vermijden
1.2.3. Onoplosbare verontreiniging verwijderen
- Tijdens het warm filteren blijven alle onoplosbare deeltjes achter in de filter
Breng de trechter op voorhand zeker op temperatuur
Maak het papier vochtig met zuiver solvent
Filtreer de oplossing
Wanneer er kristallen ontstaan bij het filteren, was de trechter
Te koud: mengsel koelt af en de stof herkristalliseert
Te warm: solvent verdampt en er treedt oververzadiging op
1.2.4. Afkoelen van het filtraat
- Kristalliseerschaaltje wordt meteen afgedekt om nieuwe verontreiniging te voorkomen
- Alles wordt afgekoeld in een ijsbad gevolg: oververzadiging
Bij vluchtig solvent zeker afgedekt
- Moederloog: de verzadigde oplossing
1.2.5. Affiltreren van de kristallen
- Zo veel mogelijk kristallen op een plooifilter zodat het solvent wegloopt
1.2.6. Drogen van de kristallen
- Hangt af van het gebruikte solvent
Water: kristallen worden gedroogd in een exsiccator met onderaan droogmiddel
Chemisch droogmiddel: stof die een chemische reactie aangaat met water
Fysisch droogmiddel: stof waarbij vooraf alle kristalwater werd onttrokken
Silicagel: korrels die gekleurd zijn met een kobalt(II)zout
o Droog blauw (gedehydrateerd kobalt(II)zout)
o Verzadigd roze (gehydrateerd kobalt(II)zout)
Laag-kokend solvent (Tk < 85°C): in vacuümexsiccator
Hoog-kokend solvent (Tk > 85°C): wassen met laag-kokend solvent
Les avantages d'acheter des résumés chez Stuvia:
Qualité garantie par les avis des clients
Les clients de Stuvia ont évalués plus de 700 000 résumés. C'est comme ça que vous savez que vous achetez les meilleurs documents.
L’achat facile et rapide
Vous pouvez payer rapidement avec iDeal, carte de crédit ou Stuvia-crédit pour les résumés. Il n'y a pas d'adhésion nécessaire.
Focus sur l’essentiel
Vos camarades écrivent eux-mêmes les notes d’étude, c’est pourquoi les documents sont toujours fiables et à jour. Cela garantit que vous arrivez rapidement au coeur du matériel.
Foire aux questions
Qu'est-ce que j'obtiens en achetant ce document ?
Vous obtenez un PDF, disponible immédiatement après votre achat. Le document acheté est accessible à tout moment, n'importe où et indéfiniment via votre profil.
Garantie de remboursement : comment ça marche ?
Notre garantie de satisfaction garantit que vous trouverez toujours un document d'étude qui vous convient. Vous remplissez un formulaire et notre équipe du service client s'occupe du reste.
Auprès de qui est-ce que j'achète ce résumé ?
Stuvia est une place de marché. Alors, vous n'achetez donc pas ce document chez nous, mais auprès du vendeur dragonsepp97. Stuvia facilite les paiements au vendeur.
Est-ce que j'aurai un abonnement?
Non, vous n'achetez ce résumé que pour €8,49. Vous n'êtes lié à rien après votre achat.
