Resume
Samenvatting chemische analyse: deel scheidingstechnieken (2e BACH CH, Hogent)
- Cours
- Chemische analyse
- Établissement
- Hogeschool Gent (HoGent)
Gehele samenvatting van de cursus en slides, bevat ook tekeningen
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Scheidingstechnieken,Staalname
Algemeen
- Cruciaal
- Afhankelijk van:
o Soort staal
o Analysemethode
Kans op fouten:
- Contaminatie van gebruikte hulpmiddelen + gebruikte recipiënten
vermijden
- Moment van staalname kan invloed hebben
- Plaats van staalname invloed op analyseresultaten
- Statistisch relevant aantal stalen verdeling v/d concentratie v/h analyt in
verzamelde materiaal
Bulkstaal:
- = grote hoeveelheid v/h materiaal dat representatief is voor de
samenstelling ervan
o Kleinere porties hiervan = analysemonster/aliquot
- Homogeen materiaal = samenstelling overal gelijk
o Makkelijke staalname
- Heterogeen materiaal = materiaal visueel verdeeld in segmenten
o Willekeurig staal genomen door op willekeurig manier stalen uit
verschillende segmenten te nemen
Identificatie:
- Datum van staalname
- Identificatie product
- Evt. lotnummer
- Hoeveelheid
Bewaren en transport:
- Fysische degradatie:
o Vervluchtiging
o Diffusie
o Adsorptie op oppervlakken
- Chemische degradatie:
o Fotochemische reactie
o Oxidatie
o Neerslagvorming
- Biologische degradatie:
o Biologische afbraak
o Enzymatische afbraak
- Controle op verontreinigingen tijdens:
o Staalname
,o Transport
o Analyse
, Staalvoorbereiding
Algemeen
Wanneer?
- Voor eigenlijke analysestap
Wat?
- Verwijderen van storende componenten
- Oplossen van analyt
- Concentreren van analyt
Waarom?
- Verstoppen v/h toestel
- Interferentie tssn producten
- Moeilijke/ingewikkelde analyse en/of detectie
Hoe?
- Beoogde analyt uit matrix isoleren en concentreren
- Meestal extractieprocedure
Na staalname maar voor staalvoorbereiding
Homogeniseren:
- Drogen bij 110 °C om water te verwijderen
o Temperatuurgevoelige stoffen drogen onder vacuüm
- Malen mbv mortier en stamper of kogelmolen
- Oplossen
o Milde condities
o Niet-oxiderende zuren (HCl, HBr, H3PO4, verd. H2SO4 …)
Dient om metalen in oplossing te laten gaan
Redoxreactie: M + n H+ Mn+ + n/2 H2
o Oxiderende zuren (HNO3, geconc. H2SO4, geconc. HClO4)
Wanneer metalen niet in oplossing gaan met niet-oxiderende
zuren
- Verassing (anorganische componenten in organische materiaal bepalen):
o Droog = verbanding van organisch materiaal
o Nat = oxidatie met sterk zuur onder druk
- Enzymatische reactie (lipasen of proteasen)
Extractie
- Vloeistof-vloeistofextractie (LLE) = verdeling v/d component over 2 niet-
mengbare vloeistoffen
- Vast-vloeistofextractie (SLE) = verdeling v/d component over vaste stof en
vloeistof
Verdelen v/e component /verbinding/analyt over 2 weinig of niet-
mengbare fasen
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