Garantie de satisfaction à 100% Disponible immédiatement après paiement En ligne et en PDF Tu n'es attaché à rien
logo-home
Recherché précédemment par vous
Recherché précédemment par vous
logo
Samenvatting Samenvattende nota's chemische en biomedische analyse €8,99
Ajouter au panier
Accédez rapidement à
Aperçu
  2.  
  3. Universiteit Gent (UGent)
  4.  
  5. Biomedische Wetenschappen
  6.  
  7. Chemische en biomedische analyse (D013080B)

Resume

Samenvatting Samenvattende nota's chemische en biomedische analyse
 66 vues  3 fois vendu

Grondige nota's van het vak chemische en biomedische analyse onderwezen door professor Peter van Eenoo. Samenvatting gebaseerd op hoorcolleges, Powerpoint en boek. Geslaagd in eerste zit.

Aperçu 10 sur 111  pages

Infos sur le Document

  • 17 février 2024
  • 111
  • 2023/2024
  • Resume

Sujets

École, étude et sujet

Tous les documents sur ce sujet (6)

Vendeur

avatar-seller
emmapot

Avis reçus

Aperçu du contenu

CHEMISCHE EN BIOMEDISCHE ANALYSE
Inhoud
1. Inleiding..............................................................................................................................................6
1.1 Instrumentele analytische chemie................................................................................................6
1.2 De analytische benadering...........................................................................................................8
2. Algemene principes van de spectroscopie........................................................................................11
2.1 Interactie tussen elektromagnetische straling en materie..........................................................11
2.2 Atoom- en molecuulspectroscopie.............................................................................................13
2.3 Absorptiewetten.........................................................................................................................13
2.4 Monochromators of golflengteselectie.......................................................................................14
3. Nucleair magnetische resonantie.....................................................................................................16
3.1 Inleiding......................................................................................................................................16
3.2 Opname van het NMR-spectrum................................................................................................18
3.3 Relaxatieprocessen.....................................................................................................................19
3.4 Instrumentatie............................................................................................................................19
3.5 Chemische shift...........................................................................................................................20
3.6 Hyperfijnstructuur: spin-spin koppeling......................................................................................21
3.7 Toepassing van NMR...................................................................................................................22
4. Infraroodspectroscopie.....................................................................................................................23
4.1 Absorptie van IR-straling door moleculen...................................................................................23
4.2 Instrumentatie............................................................................................................................25
4.3 onderdelen van de IR spectrometer...........................................................................................26
4.4 monsteranalysetechnieken.........................................................................................................27
4.5 toepassingen...............................................................................................................................28
5. UV/Vis absorptiespectroscopie.........................................................................................................29
5.1 Principe.......................................................................................................................................29
5.2 Elektronenspectra van moleculen...............................................................................................29
5.3 Lichtabsorptie door moleculen...................................................................................................29
5.4 Absorptiecurven.........................................................................................................................30
5.5 Instrumentatie............................................................................................................................30
5.6 Toepassingen van UV/VIS spectrofotometrie..............................................................................33
5.7 Visuele colorimetrie....................................................................................................................34
5.8 Kwantitatieve bepaling in het UV/VIS.........................................................................................34
5.9 Multicomponent analyse (MCA).................................................................................................34


1

,6. Fluorimetrie......................................................................................................................................35
6.1 Principe.......................................................................................................................................35
6.2 Verband tussen fluorescentie en concentratie...........................................................................35
6.3 Instrumentatie............................................................................................................................36
6.4 Toepassingen..............................................................................................................................36
6.5 Chemiluminiscentie = CL.............................................................................................................37
6.6 Lichtverstrooiing: turbidimetrie en nefelometrie........................................................................37
7. Atomaire absorptiespectroscopie.....................................................................................................39
7.1 Absorptie van straling door atomen...........................................................................................39
7.2 Instrumentatie............................................................................................................................39
7.3 Niet-specifieke absorptie............................................................................................................41
7.4 Interferenties..............................................................................................................................42
7.5 Concentratiebepaling..................................................................................................................42
7.6 Toepassingen..............................................................................................................................43
8. Atomaire emissiespectroscopie........................................................................................................44
8.1 Atomaire emissiespectra.............................................................................................................44
8.2 Vlamfotometrie..........................................................................................................................44
8.3 Inductief gekoppeld plasma = ICP...............................................................................................45
8.4 Gehyfeneerde technieken...........................................................................................................46
8.5 Toepassingen..............................................................................................................................46
9. X-straalspectroscopie........................................................................................................................47
9.1 X-straalspectra............................................................................................................................47
9.2 X-straalmethoden.......................................................................................................................48
Absorptie van X-stralen.....................................................................................................................48
X-straalfluorescentie.........................................................................................................................48
Diffractie van X-stralen......................................................................................................................49
9.3 X-straal generators......................................................................................................................49
9.3 X-straal fluorescentiespectrometers...........................................................................................49
9.5 Kwalitatieve en kwantitatieve analyse met XRF..........................................................................53
9.6 X-straalkristallografie..................................................................................................................55
10. Massaspectroscopie.......................................................................................................................57
10.1 Principe.....................................................................................................................................57
10.3 Het massaspectrum..................................................................................................................58
10.4 Monsterintroductietechnieken.................................................................................................58
10.5 Instrumentatie: ionisatie...........................................................................................................59
10.6 Instrumentatie: massa-analysator............................................................................................61

2

, 10.7 Performantie van massaspectrometers....................................................................................63
10.8 Instrumentatie: iondetectoren..................................................................................................63
10.9 Toepassingen............................................................................................................................64
11. Elektrochemische methoden..........................................................................................................65
12. Conductometrie..............................................................................................................................66
12.1 Elektrische geleidbaarheid........................................................................................................66
12.2 Bepaling van de conductiviteit..................................................................................................67
12.3 Moleculaire conductiviteit........................................................................................................67
12.4 Toepassingen............................................................................................................................68
13. Potentiometrie................................................................................................................................69
13.1 Algemene principes..................................................................................................................69
13.2 De pH-elektrode.......................................................................................................................70
13.3 Ionselectieve elektroden...........................................................................................................70
13.4 Potentiometrische methoden...................................................................................................71
14. Voltametrie-Polarografie................................................................................................................73
14.1 Algemene principes micro-elektrolyse......................................................................................73
14.2 Werkelektroden........................................................................................................................74
14.3 De diffusiestroom.....................................................................................................................75
14.4 Gelijkstroommethoden.............................................................................................................75
14.5 Pulspolarografie........................................................................................................................77
14.5 Stripping voltametrie................................................................................................................77
14.6 Voltametrie als detectiemethode.............................................................................................78
15. Coulometrie....................................................................................................................................79
15.1 Principe.....................................................................................................................................79
15.2 Karl Fischer methode voor de bepaling van water....................................................................80
16. Algemene principes van de chromatografie...................................................................................81
16.1 Inleiding....................................................................................................................................81
16.2 Indeling van de chromatografische technieken........................................................................81
16.3 Het chromatogram....................................................................................................................83
16.4 Het theoretische plaatmodel....................................................................................................84
16.5 Retentieparameters..................................................................................................................85
16.6 Scheidingsfactor tussen 2 componenten..................................................................................86
16.7 Piekresolutie.............................................................................................................................86
16.8 Kolomvariantie..........................................................................................................................86
16.9 Extra kolomvariantie.................................................................................................................88
16.10 Optimalisatie van de chromatografische analyse....................................................................88

3

, 16.11 Ontwikkelen van een chromatogram......................................................................................89
16.12 Kwalitatieve en kwantitatieve chromatografische analyse......................................................89
17. Gaschromatografie.........................................................................................................................90
17.1 De gaschromatograaf................................................................................................................90
17.2 Draaggas en debietregeling......................................................................................................90
17.3 Injectiesystemen.......................................................................................................................90
17.4 Kolomtyypes.............................................................................................................................92
17.5 Vloeibare stationaire fasen (GLC)..............................................................................................92
17.6 Vaste stationaire fasen (GSC)....................................................................................................93
17.7 Detectiesystemen.....................................................................................................................93
17.8 Derivisatie van verbindingen.....................................................................................................96
17.9 Kovats retentie index................................................................................................................96
18. Hoge druk vloeistofchromatografie (HPLC).....................................................................................97
18.1 Pompen en gradiëntelutie........................................................................................................97
18.2 Injectors....................................................................................................................................98
18.3 Kolommen................................................................................................................................98
18.4 Stationaire fasen.......................................................................................................................98
18.5 Detectoren................................................................................................................................99
19. Ionchromatografie (IC)..................................................................................................................103
19.1 Mobiele fasen.........................................................................................................................103
19.2 Stationaire fasen.....................................................................................................................103
19.3 Het scheidingsprincipe............................................................................................................104
19.4 Detectoren..............................................................................................................................104
20. Exclusie chromatografie................................................................................................................105
20.1 Principe...................................................................................................................................105
20.2 Stationaire fasen.....................................................................................................................105
20.3 Instrumentatie........................................................................................................................106
20.4 Toepassingen..........................................................................................................................106
21. Elektroforetische technieken........................................................................................................107
21.1 Principe van de elektroforese.................................................................................................107
21.2 Elektroforetische en elektro-osmotische mobiliteit................................................................107
21.3 Zone-elektroforese.................................................................................................................108
21.4 Capillaire vrije-zone elektroforese (CZE).................................................................................109
21.5 Micellaire elektrokinetische capillaire chromatografie (MEKC)...............................................109
21.6 Capillaire gelelektroforese (CGE)............................................................................................110
21.7 Capillaire iso-elektrische focusering (CIEF).............................................................................110

4

,21.8 Injectiemethoden...................................................................................................................110
21.9 Detectiemethoden..................................................................................................................111
21.10 Capillaire elektroforese versus HPLC.....................................................................................111




5

,1. Inleiding
 Chemische analyse
 Informatie verschaffen over …
o Natuur van de materie
o Samenstelling van de materie
o Structuur van een bestanddeel (geheel of gedeeltelijk) in monsters van
uiteenlopende complexiteit
 Gebaseerd op fysicochemische metingen met uitgebreid instrumentenpark
! analytische apparatuur van groot belang voor onderzoek in de …
o Proteïnechemie
o Moleculaire biologie
o Medische wetenschappen
o Voedingsindustrie: zware metalen, PCB’s, hormonen, …
o Milieuwetenschappen
o Materiaalwetenschappen
 inzicht en kennis van apparatuur is essentieel
 Taak van de biomedicus
 Doordachte keuze van meest geschikte meetmethode maken
 Keuze in praktijk toepassen
 Onderkennen van mogelijke beperkingen en/of moeilijkheden
 Problemen oplossen

1.1 Instrumentele analytische chemie
 kwalitatieve en kwantitatieve karakterisering van de materie
 Kwalitatieve analyse
= identificatie van één of meer chemische bestanddelen
 Kwantitatieve analyse
= bepaling van de hoeveelheid van species in een monster
! a.d.h.v. meting van fysicochemische parameters
o Molariteit = # mol bestanddeel per liter monster = M = mol/l
o Gewichtspercentage = # gram bestanddeel per gram monster = % = %w/w
o Parts per million = # microgram bestanddeel per gram monster = ppm = μg/g
 Chemisch bestanddeel = species = element, ion of (an)organische verbinding
 Materie
o Ganse monster = bulk analyse
o Oppervlak van het monster = oppervlakteanalyse
 Nat chemische methoden  instrumentele methoden
 Nat-chemische methode: gebaseerd op chemische reactie om componenten in een
monster te identificeren en te bepalen
! hoge mate van ervaring + tijdrovend + inherent destructief
 Niet-destructieve instrumentele methode
o Uitgevoerd door specifiek ontworpen elektronische instrumenten
gecontroleerd en gestuurd met computers
o Werking:
- Interactie van materie met elektromagnetische straling
- Specifieke eigenschap van de materie


6

,7

,1.2 De analytische benadering
Probleemstelling
= definiëren van probleem
 Vraagstelling: welke informatie wenst men te bekomen over monster/materiaal/proces
 Samenstelling van het monster
o Analyt = het te bepalen bestanddeel
o Matrix = begeleidende bestanddelen
! nagaan of deze interfereren met metingen
 Interfererende bestanddelen

Kwalitatieve analyse
 Elementanalyse: elementen in monster identificeren
 Niet-destructief
Bv. XRF (= X-straal fluorescentiespectroscopie)
 Destructief
Bv. ICP-OES of ICP-AES (plasma atoom emissiespectrometrie): identificatie van alle
elementen van PSE uit oplossing
 Moleculaire analyse: moleculen in een materiaal identificeren
 Niet-destructief
Bv. NMR (=nucleaire magnetische resonantiespectroscopie): protonen, koolstof,
andere atomen in chemische verbindingen en hoe atomen verbonden zijn
Bv. IR (infrarood spectroscopie): organische functionele groepen
 Destructief

Kwantitatieve analyse
 Elementanalyse
 Niet-destructief
Bv. XRF, elektrochemische methoden
 Destructief
Bv. AAS (=atoom absorptiespectrometrie), AES (=atoom emissiespectrometrie)
 Moleculaire analyse
 Niet-destructief
Bv. CE (= capillaire elektroforese): bepaling specifieke bestanddelen,
GC (=gaschromatografie) en IR: meet hoeveelheid vrijgesteld gas
 Destructief
Bv. GC, CE, GC-MS (=gehypeneerde techniek)

Keuze van de analytische methode en meettechniek
 Gevoeligheid van concentratiegebied
 Blanco: vergewissen van interferenties bij analyse
 Zuiver oplosmiddel (gebruikt voor bereiding van monsters): instellen basislijn
 Reagens blanco = alle reagentia om monster voor te bereiden op analyse: instellen
basislijn
 Matrix blanco = chemische identiek aan monster (zonder bestanddeel): corrigeren
van spectraallijnen afkomstig van matrix




8

,  Kalibratiestandaard = laboratoriumstandaard
 Bevat gekende concentratie van het te bepalen bestanddeel
 Legt verband tussen
o Analytisch signaal gemeten door instrument
o Concentratie van het te bepalen bestanddeel
 Referentiestandaard
 Bevat gekende samenstelling + concentratie van het te bepalen bestanddeel
 Controle van analytische procedure
 Bepaalt nauwkeurigheid en precisie van de methode

Monstername, monstervoorbereiding en bewaring
 Monstername
 Representatief voor het materiaal
! Niet gecontamineerd
 Monstervoorbereiding
 Verwijderen van gead(ab)sorbeerde onzuiverheden
 Omzetten in een meetbare vorm
o Scheiding of verwijderen van interfererende bestanddelen
Bv. verkleinen, oplossen, extractie, precipitatie, vervluchtigen, …
 Bewaring
 Samenstelling mag niet veranderen door
o Reactie met lucht of licht
- Bewaren onder inert gas of donker
- Invriezen van het materiaal
- Hoge temperaturen of vochtigheid vermijden
- Bewaringsmiddel toevoegen
o Interactie met recipiënt: contaminatie of adsorptie

Uitvoering van de bepaling
 Gemeten fysische parameters
Bv. geabsorbeerd licht, geëmitteerd licht, potentiaalverschil, elektrische stroom
 hoeveelheid te bepalen bestanddeel aanwezig in oorspronkelijke monster
 Waarneming van signaal
o Detector: meet fysische, chemische of elektrische signalen
OF Transducer: zet niet-elektrische signalen om in elektrische
signalen
- Basislijn + analytisch signaal
! ruis op basislijn = achtergrondschommelingen
- Signaal-tot-ruis verhouding = S/N
 Betrouwbare meting: grote S/N
 Kalibratie: verband tussen meetsignaal en concentratie van het te
bepalen bestanddeel
o Kalibratielijn: grootte van meetsignaal i.f.v. concentratie
= S = a + b*C  C = (S-a)/b
- S = gemeten signaal
- C = concentratie
- b = richtingscoëfficient
- a = intercept


9

, o Grafische bepaling
 Mathematische bepaling
Bv. Excel, calculator of instrumentele software
 Standaardfout
 Niet-lineaire kalibaratie

Evaluatie van de meetresultaten
 Specificiteit: mogelijkheid om enkel en alleen een specifiek bestanddeel te bepalen in
aanwezigheid van interferenties
+ selectiviteit
 Sensitiviteit of gevoeligheid
= richtingscoëfficiënt van kalibratielijn
 Lineair werkingsgebied
= interval tussen laagste en hoogste concentratie van bestanddeel
! met gestelde nauwkeurigheid, precisie en lineariteit

Juistheid en precisie
 Accuratesse of juistheid
= aangeven van verschil tussen gemeten concentratie en werkelijke waarde: bias
 Precisie of herhaal-/reproduceerbaarheid
= aangeven van hoeverre herhaalde metingen van concentratie overeenkomen




Detectielimiet – aantoonbaarheidsgrens
= detectiegrens (LOD)
= laagste concentratie van een bestanddeel die men in een monster kan detecteren
! detecteren ≠ kwantificeren
 Concentratie waarvoor S/N = 2 (95% betrouwbaarheidsgrens)
 Concentratie waarvoor S/N = 3 (99% betrouwbaarheidsgrens)

Bepalingslimiet
= bepalingsgrens (LOQ)
= laagste concentratie van bestanddeel die met bepaalde nauwkeurigheid en precisie kwantitatief kan
bepaald worden
 Concentratie waarvoor S/N = 10
 Concentratie waarvoor c = 10 * Sblanco (=standaardafwijking van blanco)




10

Les avantages d'acheter des résumés chez Stuvia:

Qualité garantie par les avis des clients

Qualité garantie par les avis des clients

Les clients de Stuvia ont évalués plus de 700 000 résumés. C'est comme ça que vous savez que vous achetez les meilleurs documents.

L’achat facile et rapide

L’achat facile et rapide

Vous pouvez payer rapidement avec iDeal, carte de crédit ou Stuvia-crédit pour les résumés. Il n'y a pas d'adhésion nécessaire.

Focus sur l’essentiel

Focus sur l’essentiel

Vos camarades écrivent eux-mêmes les notes d’étude, c’est pourquoi les documents sont toujours fiables et à jour. Cela garantit que vous arrivez rapidement au coeur du matériel.

Foire aux questions

Qu'est-ce que j'obtiens en achetant ce document ?

Vous obtenez un PDF, disponible immédiatement après votre achat. Le document acheté est accessible à tout moment, n'importe où et indéfiniment via votre profil.

Garantie de remboursement : comment ça marche ?

Notre garantie de satisfaction garantit que vous trouverez toujours un document d'étude qui vous convient. Vous remplissez un formulaire et notre équipe du service client s'occupe du reste.

Auprès de qui est-ce que j'achète ce résumé ?

Stuvia est une place de marché. Alors, vous n'achetez donc pas ce document chez nous, mais auprès du vendeur emmapot. Stuvia facilite les paiements au vendeur.

Est-ce que j'aurai un abonnement?

Non, vous n'achetez ce résumé que pour €8,99. Vous n'êtes lié à rien après votre achat.

Peut-on faire confiance à Stuvia ?

4.6 étoiles sur Google & Trustpilot (+1000 avis)

56326 résumés ont été vendus ces 30 derniers jours

Fondée en 2010, la référence pour acheter des résumés depuis déjà 14 ans

Commencez à vendre!
€8,99  3x  vendu
  • (0)
Ajouter au panier
Ajouté