- Calorimetrisch:
a) DSC (differential scanning calorimetry)
Smeltpunt = kristallijn
Tg = amorf
Smeltpunt + Tg = polymorf
Versch smeltpunten = polymorf
Werking:
In differentiële scanning calorimeter
2 compartimenten in gesloten ruimte = referentie + staal
In pannetje staal: specifieke hoeveelheid staal gewogen
Referentie pannetje: kan leeg zijn
Staal & referentie pannetje: opwarmen/ afkoelen
Tijdens opwarmen/afkoelen: temp & heat flow (J/s)
gemonitord
thermogram (y-as: heat flow, x-as: temp)
Thermogram: info over smelt- / glastransitietemp
Heat flow: verschil in E (J) nodig om staal op te warmen/ vrij
bij afkoelen (hoeveel E nr pannetje)
b) TGA (thermo-gravimetrische analyse)
Meet gewicht v staal tijdens verhitting
Temp computer-gestuurd, gewicht elektronisch gemete
Open pannetjes iov gesloten pannetjes DSC " zodat water kan
verdampen
Vochtgehalte in vast GM
- Karl Fischer
GM oplossen in watervrij solvent & titreren met I2
- Gravimetrische methode
Drogen & wegen
Hygroscopiciteit
- Wet van Raoult
- Werking:
Vast GM in gesloten ruimte met vochtregulator (atmosfeer met
gewenste relatieve vochtigheid " mbv vochtregulator)
Voldoende v vochtregulator zodat in evenwichtstoest " wet v
Raoult geldig
Vochtregulator: water + opgeloste st (vb glucose) om rel
vochtigheid te verlagen
Na paar dagen (evenw): watergehalte vast GM bepaald (Karl
Fischer)
Samenstelling vochtregulator
- Wet van Raoult
(absolute) vochtigheid/ vochtgehalte in de atmosfeer
- Hair tension hygrometer
Menselijk/dierlijk (paard) haar onder spanning
Haar = hygroscopisch " water opgenomen = langer (lucht minder
vochtig)
Verandering lengte = maat vr vochtigheid
- Chilled dew point hygrometer (dauwpunthygrometer)
Lucht in toestel met spiegel
Spiegel langzaam afkoelen " optische & elektrische detectoren
meten temp waarop water begint te condenseren op gekoelde
spiegel
Vochtigheid lucht = max absolute vochtigheid bij die temp
Zeer hygroscopische substanties zo droog mogelijk houden
- Difosforpentoxide (P2O2)
Zeer hygroscopisch " kan atmosfeer van bijna 0% relatieve
vochtigheid creëeren
Dehydrateert bijna alles
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