Inleiding instrumentele analyse
1. De noodzaak van instrumentele analyse
Moderne laboratoria maken veel gebruik van geautomatiseerde instrumentele analysetechnieken
De moderne laboratoriumtechnoloog moet dus voldoende inzicht hebben in het principe van
de analysetechniek
Hierbij is kennis over de inwendige opbouw van het instrument noodzakelijk
Voordelen van instrumenten in een analytisch lab:
+ Snelheid de doorvoersnelheid van stalen is hoog
+ Gevoeligheid het is mogelijk om zeer lage concentraties op te sporen
+ Selectiviteit het is mogelijk om 1 component in een (complex) mengsel te bepalen
+ Herhaalbaarheid instrumenten zijn betrouwbaar + steeds objectief
+ Minimale hoeveelheid staal nodig mg, mL of zelfs nog minder)
Nadelen van instrumenten in een analytisch lab:
- Kostprijs
- Complex
- Onderhoud vaak ook heel duur
- Kalibratie
Instrumenten = meetapparatuur die aantonen of er een bepaalde component aanwezig is maar ook
in staat zijn te bepalen in welke mate die component aanwezig is
Ze zijn opgebouwd uit verschillende kleine onderdelen die elks als een machientje worden
bestempeld
Zijn niet hetzelfde als machines!
Machines = apparaten die een taak uitvoeren waarbij objecten, stoffen, mengsels, …
worden verplaatst, van richting veranderen, worden vervormd, worden gemixt, worden
Machines worden aangedreven door een motor
2. De verschillende analysemethoden
De indeling van de analysemethode is gebaseerd op de (fysische) effecten die worden toegepast:
• Elektro-analyse maakt gebruik van stroom en/of spanningsmetingen
• Spectrofometrische analyse maakt gebruik van elektromagnetische straling
• Chromatografische analyse is een scheidingstechniek
• Thermo-analytische methoden maakt gebruik van hitte
Welke analysemethode er gekozen wordt hangt (mede) af van:
1) Het doel:
• Kwalitatieve gegevens bekomen Wat?
• Kwantitatieve gegevens bekomen Hoeveel?
2) De concentraties van de te bepalen component in het staal
• Hoge concentraties (>1 mV%)
• Lage concentratie (0,01 – 1%)
• Sporen onderzoek (10-6 – 10-2%)
• Ultra-sporen onderzoek (10-9 – 10-6%)
,3. Staalvoorbereiding
Hier ligt een grote verantwoordelijkheid bij de laborant/analyst:
• Het staal moet voorbereid worden om compatibel te zijn met de analysetechniek
Deze omvorming van het staal zodat het kan gemeten worden heet staalvoorbereiding
• Staalname en staalvoorbereiding nemen veruit de grootste tijd in beslag
De analyse verloopt doorgaans vlot
• Het merendeel van de analysetechnieken maakt gebruik van het staal in vloeibare oplossing
Vaste stalen worden vaak in een vloeibare fase gebracht
• Tijdens de staalvoorbereiding moet er in elke stap van dat protocol aandacht zijn voor
verontreining of verlies van het staal of chemische en/of fysische veranderingen van het
analyt
, H1. Spectrofotometrie
1. Licht
Licht staat centraal bij de spectrofotometrische analysemethode
De eigenschappen + interacties van licht met materie:
▪ Reflectie → licht kan worden gereflecteerd door materie
- = Het fenomeen waarbij lichtstralen terugkaatsen wanneer ze een oppervlak van een
bepaald materiaal raken
- Kan optreden wanneer lichtstralen worden geblokkeerd door een ondoorzichtig of
glad oppervlak → bv. een spiegel, glazen raam, …
▪ Absorptie → licht kan worden opgenomen door materie
- = Het fenomeen waarbij lichtstralen worden geabsorbeerd door een bepaald
materiaal wanneer ze erdoorheen gaan
→ Het materiaal kan verschillende eigenschappen hebben die de mate van
absorptie beïnvloeden:
➢ De dikte van het materiaal
➢ De golflengte van het licht
➢ De samenstelling van het materiaal
- De energie van het licht wordt dan omgezet in warmte of andere vormen van energie
▪ Transmissie → licht kan worden doorgelaten door materie
- = Het fenomeen waarbij lichtstralen door een materiaal heen gaan zonder te worden
geabsorbeerd of gereflecteerd
→ De mate van transmissie/doorlating hangt af van de eigenschappen van het
materiaal:
➢ De dikte van het materiaal
➢ De golflengte van het licht
➢ De samenstelling van het materiaal
- Transparant/doorzichtig materiaal laat licht ongehinderd door → bv. water, glas, …
- Ondoorzichtig materiaal blokkeert het licht volledig → bv. metaal, …
▪ Refractie → licht kan worden gebroken door materie
- = Het fenomeen waarbij lichtstralen van richting veranderen wanneer ze van het ene
materiaal naar het andere gaan
→ Dit gebeurt omdat dan de snelheid van licht verandert
→ De mate van verandering in richting van het licht hangt af van:
➢ De hoek waaronder het licht invalt
➢ De brekingsindex van de materialen
▪ Verstrooiing of scattering → licht kan worden verstrooid door materie
- = Het fenomeen waarbij lichtstralen van richting veranderen wanneer ze door een
materiaal gaan dat kleine deeltjes bevat (rook, stof, gas, …)
1. De noodzaak van instrumentele analyse
Moderne laboratoria maken veel gebruik van geautomatiseerde instrumentele analysetechnieken
De moderne laboratoriumtechnoloog moet dus voldoende inzicht hebben in het principe van
de analysetechniek
Hierbij is kennis over de inwendige opbouw van het instrument noodzakelijk
Voordelen van instrumenten in een analytisch lab:
+ Snelheid de doorvoersnelheid van stalen is hoog
+ Gevoeligheid het is mogelijk om zeer lage concentraties op te sporen
+ Selectiviteit het is mogelijk om 1 component in een (complex) mengsel te bepalen
+ Herhaalbaarheid instrumenten zijn betrouwbaar + steeds objectief
+ Minimale hoeveelheid staal nodig mg, mL of zelfs nog minder)
Nadelen van instrumenten in een analytisch lab:
- Kostprijs
- Complex
- Onderhoud vaak ook heel duur
- Kalibratie
Instrumenten = meetapparatuur die aantonen of er een bepaalde component aanwezig is maar ook
in staat zijn te bepalen in welke mate die component aanwezig is
Ze zijn opgebouwd uit verschillende kleine onderdelen die elks als een machientje worden
bestempeld
Zijn niet hetzelfde als machines!
Machines = apparaten die een taak uitvoeren waarbij objecten, stoffen, mengsels, …
worden verplaatst, van richting veranderen, worden vervormd, worden gemixt, worden
Machines worden aangedreven door een motor
2. De verschillende analysemethoden
De indeling van de analysemethode is gebaseerd op de (fysische) effecten die worden toegepast:
• Elektro-analyse maakt gebruik van stroom en/of spanningsmetingen
• Spectrofometrische analyse maakt gebruik van elektromagnetische straling
• Chromatografische analyse is een scheidingstechniek
• Thermo-analytische methoden maakt gebruik van hitte
Welke analysemethode er gekozen wordt hangt (mede) af van:
1) Het doel:
• Kwalitatieve gegevens bekomen Wat?
• Kwantitatieve gegevens bekomen Hoeveel?
2) De concentraties van de te bepalen component in het staal
• Hoge concentraties (>1 mV%)
• Lage concentratie (0,01 – 1%)
• Sporen onderzoek (10-6 – 10-2%)
• Ultra-sporen onderzoek (10-9 – 10-6%)
,3. Staalvoorbereiding
Hier ligt een grote verantwoordelijkheid bij de laborant/analyst:
• Het staal moet voorbereid worden om compatibel te zijn met de analysetechniek
Deze omvorming van het staal zodat het kan gemeten worden heet staalvoorbereiding
• Staalname en staalvoorbereiding nemen veruit de grootste tijd in beslag
De analyse verloopt doorgaans vlot
• Het merendeel van de analysetechnieken maakt gebruik van het staal in vloeibare oplossing
Vaste stalen worden vaak in een vloeibare fase gebracht
• Tijdens de staalvoorbereiding moet er in elke stap van dat protocol aandacht zijn voor
verontreining of verlies van het staal of chemische en/of fysische veranderingen van het
analyt
, H1. Spectrofotometrie
1. Licht
Licht staat centraal bij de spectrofotometrische analysemethode
De eigenschappen + interacties van licht met materie:
▪ Reflectie → licht kan worden gereflecteerd door materie
- = Het fenomeen waarbij lichtstralen terugkaatsen wanneer ze een oppervlak van een
bepaald materiaal raken
- Kan optreden wanneer lichtstralen worden geblokkeerd door een ondoorzichtig of
glad oppervlak → bv. een spiegel, glazen raam, …
▪ Absorptie → licht kan worden opgenomen door materie
- = Het fenomeen waarbij lichtstralen worden geabsorbeerd door een bepaald
materiaal wanneer ze erdoorheen gaan
→ Het materiaal kan verschillende eigenschappen hebben die de mate van
absorptie beïnvloeden:
➢ De dikte van het materiaal
➢ De golflengte van het licht
➢ De samenstelling van het materiaal
- De energie van het licht wordt dan omgezet in warmte of andere vormen van energie
▪ Transmissie → licht kan worden doorgelaten door materie
- = Het fenomeen waarbij lichtstralen door een materiaal heen gaan zonder te worden
geabsorbeerd of gereflecteerd
→ De mate van transmissie/doorlating hangt af van de eigenschappen van het
materiaal:
➢ De dikte van het materiaal
➢ De golflengte van het licht
➢ De samenstelling van het materiaal
- Transparant/doorzichtig materiaal laat licht ongehinderd door → bv. water, glas, …
- Ondoorzichtig materiaal blokkeert het licht volledig → bv. metaal, …
▪ Refractie → licht kan worden gebroken door materie
- = Het fenomeen waarbij lichtstralen van richting veranderen wanneer ze van het ene
materiaal naar het andere gaan
→ Dit gebeurt omdat dan de snelheid van licht verandert
→ De mate van verandering in richting van het licht hangt af van:
➢ De hoek waaronder het licht invalt
➢ De brekingsindex van de materialen
▪ Verstrooiing of scattering → licht kan worden verstrooid door materie
- = Het fenomeen waarbij lichtstralen van richting veranderen wanneer ze door een
materiaal gaan dat kleine deeltjes bevat (rook, stof, gas, …)
