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Samenvatting Instrumentele Analyse

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Cours
Instrumentele Analyse

Établissement
Hogeschool Gent (HoGent)

Dit is een samenvatting van Instrumetele analyse dat word gegeven in BLT op Hogent. Het is een samenvatting waarin mijn notities en de curusus en ppt zitten verwerkt.

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Publié le 29 décembre 2024
Nombre de pages 72
Écrit en 2024/2025
Type Resume

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Instrumentele analyse: samenvatting
Hoofstuk 1: UV-VIS spectrofotometrie...........................................................................3
1.1 Lambert-Beer........................................................................................................3
1.2 Onderdelen apparatuur........................................................................................4
1.3 Instrument ontwerp............................................................................................11
1.4 Recente ontwikkelingen in de spectrofotometrie...............................................15
1.5 Toepassingen van UV-VIS absorptiemetingen....................................................17
Hoofdstuk 2: IR spectrometrie.....................................................................................21
2.1 IR Theorie...........................................................................................................21
2.2 Onderdelen van de apparatuur voor absorptiemetingen...................................22
2.3 Toepassing..........................................................................................................22
2.4 Interpretatie........................................................................................................23
Hoofdstuk 3: Atomaire absorptie spectrometrie..........................................................24
3.1 Inleiding..............................................................................................................24
3.2 Onderdelen van apparatuur voor absorptiemetingen........................................25
3.3 Toepassingen......................................................................................................26
Hoofdstuk 4: Vlamfotometrie.......................................................................................27
4.1 Inleiding; theorie vlamfotometrie......................................................................27
4.2 Vlamfotometer....................................................................................................28
4.3 Toepassingen......................................................................................................30
Hoofdstuk 5: Fluorimetrie............................................................................................31
5.1 Inleiding: theorie fluorimetrie.............................................................................31
5.2 Fluorimeter.........................................................................................................33
5.3 Fluorimetrische bepalingen................................................................................34
5.4 Toepassingen klinische chemie..........................................................................35
Hoofdstuk 6: Massaspectrometrie...............................................................................36
6.1 Inleiding..............................................................................................................36
6.2 Onderdelen van de apparatuur..........................................................................36
6.3 Vacuüm...............................................................................................................42
6.4 Hoeveelheden.....................................................................................................43
6.5 Fragmentatie......................................................................................................43
6.6 Isotopenverhouding............................................................................................44
6.7 Interpretatie........................................................................................................45
6.8 Voorbeelden massaspectra................................................................................45
Hoofdstuk 7: Nucleaire magnetische resonantie.........................................................47
7.1 Inleiding: NMR theorie........................................................................................47
7.2 Nucleaire magnetische resonantie sprectrometers............................................48

1

, 7.3 Interpretatie spectra...........................................................................................48
7.4 Medische NMR....................................................................................................49
7.5 Elektronen spinresonantie ESR...........................................................................49
Hoofdstuk 8: Conductometrie......................................................................................50
8.1 Conductometrie theorie......................................................................................50
8.2 Geleidsbaarheidscel...........................................................................................50
8.3 Toepassingen......................................................................................................51
Hoofdstuk 9: Potentiometrie........................................................................................53
9.1 Inleiding..............................................................................................................53
9.2 Verschijnselen in Elektrochemische Cellen........................................................54
9.3 Referentie elektroden.........................................................................................58
9.4 Ionselectieve elektroden....................................................................................60
9.5 Analytische potentiometrische methoden..........................................................64
Hoofstuk 11: radiochemie............................................................................................65
11.1 Radio-isotopen..................................................................................................65
11.2 Analytisch aspect..............................................................................................67
11.3 Interactie met materie......................................................................................68
11.4 Teltechnieken...................................................................................................69
11.5 Bepaling van energie........................................................................................71
11.6 Toepassingen....................................................................................................71

2

, Hoofstuk 1: UV-VIS spectrofotometrie
- Inleiding:
 Juistheid: gemiddelde is oke
 Precisie: de waarden liggen dicht bij elkaar
- UV-VIS spectofotometrie
 Oplossingbestralen met elektromagnetische straling  excitatie van
valentie -elektronen
 E voor straling  Planck: E = h * v E = (h*c)/λ

1.1 Lambert-Beer
- Soorten
 Absorptie: hoeveel straling wordt geabosrbeerd  UV-VIS, IR, AAS
 Emissie: hoeveel straling wordt uitgezonden  vlamfotometrie,
fluormetrie
- M + hv  M*
 M*  A = fotochemie
 M*  M + E(hv) = flurorescent
- Lambert-beer: Afleiding !
 Afname intensiteit van straling die invalt
 ~ intensiteit opvallende straling
 ~ hoeveelheid materiaal
 Afleiding:
 ΔI = - kλ I N en N = c x NA x b x S
1000
 dI = - kλ c NA S db
I 1000
 ∫ dI = ∫ - kλ c NA S db  ln I – ln I0 = - kλ c NA S (b-0)
I 1000 1000

 ln I = - kλ c NA S b
I0 1000
A: absorbantie, maat voor absorptie
 log I = - kλ c NA S b
ελ: molaire extinctie- of absorbantiecoëfficient
I0 2,303 1000 (l/cm mol)
 log I = - ελ c b aλ: extinctie- of absorbantiecoëfficient (l/cm g)
I0 c: concentratie van de absorberende stof (mol/l
 log I = A = + ελ c b of A = + of
aλg/l)
cb
I0 b: optische weglengte, cuvetbreedte (cm)
 ελ: cst voor bepaalde verbinding bij bep. golflengte opgelost is bep.
oplosmiddel
 Grenzen A:
 Geen absorptie: I = I0  A = 0
 Volledige absorptie: I = 0  A = ∞
 Transmissie T%
 T = I / I0  %T = I/ I0 * 100%
 Grenzen:
 Volledige transmissie: I = I0  %T = 100%
 Geen transmissie: I = 0  %T = 0%
 Verband A en %T A = 2 -log(%T)
 Verband c en %T  %T = 10 - ελ c b + 2
 Oefening dia 25
- Lambert-beer  meten in de praktijk

3

,  Formule toepassen is moeilijk  I en I0 moeilijk te definiëren
 Veel neveneffecten: terugkaatsing, absorptie, scatter
 Oplossing: zo goed mogelijke benadering
 Daarom toevoegen blanco  wordt dan vergeleken
- Afwijkingen lambert beer
 Fysische afwijkingen: beperking van de wetmatigheid
 Lage c is beter  c <= 0,01 M: goed, c > 0,01M: soms
problemen
 Afstand tussen absorberen deeeltjes is klein
 Zorgt voor wijzigingen in brekingsindex  correctie
toevoegen:
ε λ∗n
 ελ =
(n 2+2) ²
 Chemische afwijkingen
 Voorbeeld 1: Cr2O72- + H2O 2 CrO42- + 2 H+
 Bij verdunnen wordt: Dichromaat  chromaat
 Bij kwantitatieve analyse: 2 pieken  350nm en 450nm
 350nm: Achrom > Adichr
o Volgens wet: A1 = A2/2  maar hier A1 > A2/2
 450nm: Achrom < Adichr
o A2 > A1/2
 Oplossing:
o meten bij snijpunt
o toevoegen van H+ (vb zwavelzuur)  evenwicht
gaat naar links
 Voorbeeld 2: C6H5COOH C6H5COO- + H+
 Benzoëzuur: ε = 970  Benzoaat: ε = 560
 Oplossing: meten in zuur/alkalisch milieu
o pH < 1,2  > 99,9% C6H5COOH
o pH > 7,2  >99,9% C6H5COO-
 Instrumentele afwijkingen
 Niet monochromatisch licht
 2 λ ipv 1  λ’ en λ’’
o Als ε1 = ε2  wet oke
o ε1 ≠ ε2  wet niet oke
 Strooilicht
 Vaak door kwaliteit monochromator
 Effect op A: A = log(100/%T)
o  A = log ((100+S)/(%T + S))
o A zal dalen
 Oefening p 15/ dia 35

1.2 Onderdelen apparatuur
- 1: Stralingsbron (lamp) polychromatisch licht
- 2: Golflengteselector monochromatisch licht
- 3: Cuvet  recipiënt voor staal en blanco
- 4: Detector detectie en omzetting signaal
- 5: Recorder weergeven signaal

STRALINGSBRONNEN

4

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