Essay
Synthese van 3 chloorpentaan (VC2-D-Organische synthese 1)
Synthese van 3-chloorpentaan practicumverslag (VC2-D-Organische synthese 1)
[Meer zien]Voorbeeld 1 van de 6 pagina's
Voorbeeld 1 van de 6 pagina's
In winkelwagengesponsord bericht van onze partner
Voorbeeld van de inhoud
Synthese van 3-chloorpentaanUitvoerend(en):
Studentengroep: VCP-12
Datum: 30-06-2020
Samenvatting
3-chloorpentaan werd gesynthetiseerd uit 3-pentanol door een Sn1
substitutiereactie met HCl als reactant en H2SO4 als oplosmiddel. Na de
destillatie werd de waterlaag en organische laag gescheiden. De organische laag
werd gedroogd met magnesiumsulfaat en gefiltreerd. Met de
rotatiefilmverdamper werd het oplosmiddel verwijderd uit het reactiemengsel.
De productopbrengst was 1,7g. De zuiverheid werd geanalyseerd met de
gaschromatografie (circa 89%). De functionele groepen werden met behulp van
IR bevestigd (C-H en C-Cl pieken). De brekingsindex werd gemeten (1.402) en
met de H-NMR werd de moleculaire structuur van de stof bevestigd. Het product
was licht verontreinigd met MTBE.
Inleiding
In dit experiment zal via een substitutiereactie (SN1-reactie) met 3-pentanol het
OH deel omgezet worden in chloor. Hieruit vormt 3-chloorpentaan. Zie figuur 1
voor de reactievergelijking.
Figuur 1: Het reactieschema naar 3-choorpentaan
Het uiteindelijke product wordt geanalyseerd met GC, NMR, IR en refractometer.
Materiaal en Methode (lit. 5)
Een 100ml driehalskolf werd in een ijs / zoutbad geplaatst (3 delen ijs en 1 deel
zout). Aan deze kolf werd geconcentreerd zoutzuur (37%) (21 ml )(0,03 mol en 1
eq) toegevoegd. Hierna werd druppelsgewijs 96% zwavelzuur (3,8 ml) )(0,07 mol
en 1 eq) aan de oplossing toegevoegd. Na verwijdering van het ijsbad werd 3-
chloorpentaan (4,6 ml) (0,04 mol en 1 eq) aan het reactiemengsel toegevoegd.
Het reactiemengsel werd 75 minuten onder terugvloeikoeling gekookt bij 110 ° C
en het gas werd opgevangen met een gasvanger. Het reactiemengsel werd
gekoeld tot kamertemperatuur en de waterlaag werd met een scheidsrechter
verwijderd na toevoeging van MTBE (30 ml). De organische laag werd gewassen
met 5% natriumbicarbonaatoplossing (50 ml) en tweemaal met water (50 ml).
1
, De organische laag werd gedroogd met magnesiumsulfaat en gefiltreerd met
een büchner-trechter. Het reactiemengsel werd overgebracht in een
voorgewogen 100mL rondbodemkolf met NS29-stopper. Het organische
oplosmiddel (MTBE) werd van het filtraat gescheiden met een
rotatiefilmverdamper. Er werd 1,7 g vloeistof verkregen.
Het product werd met GC (MTBE, 1000ppm(1mg/mL), Injector: 90°C, Split: 50,
Kolom Mid-polair, 30m* 0.32mm * 5 µm film flow:1 mL/min, 100°C) IR en 1H-NMR
(Chloroform, CDCl3) geanalyseerd.
Resultaten
Uit 4,6 ml 3-pentanol (0.04 mol, 1eq) werd het volgende verkregen, zie tabel 1:
3-CHLOORPENTAAN EXPERIMENT THEORETISCH
OPBRENGST 1,7 g 4,5 g
KOOKPUNT BIJ 1ATM 98,3 ˚C
BREKINGSINDEX 1.402 1.403
DICHTHEID 0.867 g/cm3
MOLAIRE MASSA 106.594 g/mol
Tabel 1: Synthese gegevens van 3-chloorpentaan
Theoretische opbrengst: 1,7g/ (0.08mol *106.594g/mol) *100 = 20% (3-
chloorpentaan)
Gaschromatografie
Uit de resultaten van de GC-meting, zijn vier pieken te zien. Dit houdt in dat er in
het mengsel vier stoffen aanwezig zijn. Het oplosmiddel MTBE heeft het laagste
kookpunt dus de eerste piek is van het oplosmiddel (lit.3). De 3 e piek is
vermoedelijk van 3-chloorpentaan. In tabel 2 staan de GC-resultaten gegeven.
STOF RETENTIETIJD (MIN) HOEVEELHEID (%)
MTBE 2.408 Oplosmiddel
3- 2.842 88,6
CHLOORPENTAAN
Tabel 2: GC-resultaten
Area 3 / Area totaal * 100 = 958276/ 1081792 = 88,6%
2
Voordelen van het kopen van samenvattingen bij Stuvia op een rij:
Verzekerd van kwaliteit door reviews
Stuvia-klanten hebben meer dan 700.000 samenvattingen beoordeeld. Zo weet je zeker dat je de beste documenten koopt!
Snel en makkelijk kopen
Je betaalt supersnel en eenmalig met iDeal, creditcard of Stuvia-tegoed voor de samenvatting. Zonder lidmaatschap.
Focus op de essentie
Samenvattingen worden geschreven voor en door anderen. Daarom zijn de samenvattingen altijd betrouwbaar en actueel. Zo kom je snel tot de kern!
Veelgestelde vragen
Wat krijg ik als ik dit document koop?
Je krijgt een PDF, die direct beschikbaar is na je aankoop. Het gekochte document is altijd, overal en oneindig toegankelijk via je profiel.
Tevredenheidsgarantie: hoe werkt dat?
Onze tevredenheidsgarantie zorgt ervoor dat je altijd een studiedocument vindt dat goed bij je past. Je vult een formulier in en onze klantenservice regelt de rest.
Van wie koop ik deze samenvatting?
Stuvia is een marktplaats, je koop dit document dus niet van ons, maar van verkoper StrawberryL. Stuvia faciliteert de betaling aan de verkoper.
Zit ik meteen vast aan een abonnement?
Nee, je koopt alleen deze samenvatting voor €9,99. Je zit daarna nergens aan vast.
Is Stuvia te vertrouwen?
4,6 sterren op Google & Trustpilot (+1000 reviews)
Afgelopen 30 dagen zijn er 52510 samenvattingen verkocht
Opgericht in 2010, al 14 jaar dé plek om samenvattingen te kopen