Oefenvragen Cursus Gaschromatografie en HPLC

Flame Ionisation Detector (FID) De FID-detector bevat een vlammetje. Dit vlammetje gebruikt waterstof als brandstof. Verbindingen worden door verbranding geïoniseerd. FID is voornamelijk geschikt voor organische verbindingen. Koolstofatomen reageren tot CH-radicalen die worden omgezet tot CHO+-ionen. De vrijgekomen ionen (elektronen) worden gedetecteerd als een stroompje (pA) tussen de vlam en de injector. De stroomsterkte bepaald hoe groot de oppervlakte van de piek op het chromatogram wordt. Thermal conductivity detector (Katharometer) (TCD) De detectie bij de TCD is gebaseerd op de warmtegeleiding van de mobiele fase. In de detector zit een heet draadje. De temperatuur van dit draadje wordt beïnvloed door de warmtegeleiding van de mobiele fase. Wanneer de samenstelling van het gas verandert, verandert de temperatuur van het draadje en verandert de geleiding. Er wordt gemeten t.o.v. een referentiedraadje. Dit wordt ook wel de brug van Wheatstone genoemd. De stroom van het referentiegas over R4 compenseert voor de variaties in doorstroming en temperatuur. Veranderingen in de warmtecapaciteit van het monster over R3 zorgen ervoor dat de temperatuur van deze weerstand veranderd. Deze veranderende weerstand is wat er gemeten wordt. Electron Capture Detector (ECD) DE ECD-detector bevat een radioactieve bron die bèta-straling uitzendt. Binnen de detector bevinden zicht twee elektroden, waartussen zich een elektrisch veld bevindt. De anode bevindt zich centraal in de detectorkamer, de wand van de kamer dient als kathode. Het draaggas wordt door de bèta-straling geïoniseerd, waardoor er een stroompje ontstaat. Wanneer componenten met een affiniteit voor de elektronen van het draaggas langs komen, worden deze elektronen gecaptured. Hierdoor daalt de stroom tussen de twee elektroden. Geschikt voor elektronegatieve stoffen en gehalogeneerde verbindingen. Nitrogen Phosphor Detector (NPD) De NPD-detector heeft hetzelfde principe als de FID-detector alleen werkt deze detector met een keramisch element. Hierop reageren stikstof- en fosforverbindingen effectiever. De ionenstroom wordt gemeten.   Photo Ionisation Detector (PID) De PID heeft een vacuümkamer waarin de aromaten en verzadigde verbindingen worden geïoniseerd worden door een UV-bron. Er wordt dus licht toegevoegd. In de kamer zit een anode en kathode die zorgen voor de ionisatie. De ontstane ionen worde gemeten.

1. Start met een brede gradiënt en een lange gradiënttijd. Dit wordt het scouting gradiënt genoemd. 2. Bereken vervolgens volgens de volgende formule de verhouding tussen het delta tr en tG uit. delta tr/tG Wanneer delta tr/tG > 0,25 -> Gradiënt Wanneer delta tr/tG < 0,25 -> Isocratisch Waarbij delta tr verschil tussen de snelste en traagste component tG gradiënttijd