Samenvatting
Samenvatting Instrumentele Analyse 2
- Instelling
- Odisee Hogeschool (Odisee)
Voltallige samenvatting Instrumentele Analyse 2
[Meer zien]Voorbeeld 4 van de 37 pagina's
Voorbeeld 4 van de 37 pagina's
In winkelwagen
Voorbeeld van de inhoud
Instrumentele analyse 21. Algemene theorie
Manager Chromatography
Accurate resultaten = juistheid & precisie Resolutie
Onmiddellijk = snel Hoge snelheid = Hoe kan het sneller verlopen?
Lage kosten Automatisatie
1.1. Historisch overzicht van de ontwikkeling van de chromatografie
a) Vloeistofchromatografie
> 1906: Mikhail Semanov Tswett
o Russische botanicus
o “chromatografie” = kleur-schijven
o Proef van Tswett ~ Kleurpigmentenonderzoek
Fijn krijtpoeder = Stationaire fase = ter plaatse blijft
Plantenextract toegevoegd
Petroleumether (mengsel KWS) = mobiele fase
• Plantenextracten (geconcentreerd) meegesleurd dr petroleumether
• Weinig interactie
• Ontstaan gekleurde banden
Krijtpoeder = absorbens → adsorptiechromatografie
• Kleven a/d wand
> Chromatografie = analytische scheidingsmethode om een mengsel v. stof’n te
scheiden o.b.v. verschil in verdeling over de MF & SF1
MF stroomt langs SF → SF dr drager op plaats gehouden
> Adsorptiechromatografie → vooral silicagel & aluminiumoxide
o Preparatieve chromatografie = isoleren v. verbindingen
o SF = absorbens
> Vloeistof-verdelingschromatografie
o = scheiding mengsels met bedoeling v verbindingen te analyseren
o 2 niet-mengbare fasen
MF = chloroform (apolair)
SF = silicagel beladen met H2O (polair) ~ H2O = gebonden m. gel
o Vloeistofchromatografie: HPLC
Hoge prestatie vloeistofchromatografie/ High Performance Liquid Chromatography
Momenteel vooral reversed phase HPLC ~omgekeerde fase
• MF = polair
• SF = apolair
Kortere kolommen → v
Pompsysteem + injectie → pomp = duurste onderdeel
1
MF = Mobiele Fase
SF = Stationaire Fase
, b) Gaschromatografie
> Martin & James → Vaders gaschromatografie
o Scheiden v. mengsel m. lagere carbonzuren
o Opstellen verbruik-tijd-curve
Gepakte kolom
• Gevuld m. kiezelgoer (diatomeeën)
• SF = mengsel siliconenolie & stearinezuur
Mengsel v. diën
Doorsturen N-stroom= draaggas
pH onder controle
• pH↘ dr zuur elueerde
o Detecteren:
≠ carbonzuren a. kolomuitlaat → komen in volgorde volgens hun #C’n
recipiënt met H2O → pH = cst dr toevoegen NaOH met buret
> 1958: Golay
o Capillaire kolommen = 25-100 m lang
SF
• nt op poreus dragerelement
• op binnenwand zeer lange buis met ↓ d
o Elueren/eluens = MF → doorlopen v. MF
o Draaggas = carrier gas
1.2. Elementaire begrippen
a) Verdelingscoëfficiënt
𝒄𝒔
K=
𝒄𝒎
> Verdelingscoëfficiënt K
Cs = concentratie v/d verbinding in de stationaire fase
Cm = concentratie v/d verbinding in de mobiele fase
o Temp. Afh.
o O.b.v. K scheiden
K ↗↗ = lang dr kolom
K↘↘ = snel dr kolom
K=K = nt scheiden
> Wat kan je veranderen?
o ↑ aantrekking verbindingen met andere
o Apolair trekt apolair aan
> Afwijkingen dr [↗]
o bij verdeling tss vloeistof & vaste stof (adsorptie) → kromme verdelingsisothermen teruggevonden
, b) Retentiefactor = weerhouden
> Migratiesnelheid
o MF = migratiesnelheid = eluens
o SF = migratiesnelheid = 0
▪ u = lineaire snelheid MF (m/s) → MF/eluens verplaatsen t.o.v. kolom
▪ v = migratiesnelheid verbinding
o verbinding vr ½ in MF aanwezig → ½ tijd meegevoerd → andere ½ nt migreren
𝑐𝑚 ∗𝑉𝑚 1
> v=𝑐 ∗𝑢= 𝑐𝑠 ∗𝑉𝑠 ∗𝑢 => afleiding zie boek
𝑠 ∗𝑉𝑠 +𝑐𝑚 ∗𝑉𝑚 1+
𝑐𝑚 ∗𝑉𝑚
o v = u → K=0 = gn interactie met SF
o Vs = volume SF
o Vm= volume MF
> Capaciteitsfactor
o = verhouding Q’n, Q v. component i in SF & Q v. component i in MF
𝑐𝑚 ∗𝑉𝑚 𝑉 1
o k’ = 𝑐𝑠 ∗𝑉𝑠
=> k’ = 𝐾 ∗ 𝑉 𝑠 = 𝐾 ∗ 𝛽
𝑚
o β = faseverhouding
▪ bepaald chromatografisch systeem → ligt β vast
▪ onder experimentele omstandigheden → β = cst
1
▪ v = 𝑢 ∗ 1+𝑘 ′
> Chromatogram
o = elutiepatroon/ registratie detectorsignaal i.f.v. tijd
o K afgeleid uit chromatogram → elutiepatroon/registratie v/h detectorsignaal als functie v/d tijd
> tm = dode tijd → migreert m. dezelfde snelheid als eluens
> bv: lucht gn interactie
> Retentie
o component verdeeld over beide fasen
o ondervindt vertraging.
> tr = retentietijd
o totale tijd die nodig is om R te elueren.
o nemen verbrede concentratieband
o = som v. tijd die eluens nodig heeft om lengte v.
kolom te doorlopen, tm, & tijd die R in de SF heeft
doorgebracht, t’r.
> tr = tm + t’r
> Verblijftijd v component in SF = netto/toegevoegde
retentietijd.
> Migratiesnelheid
𝐿
> v= 𝑡
𝑟
> L = lengte v/d kolom
> Snelheid v mobiele fase:
𝐿
> v=
𝑡𝑚
> k’ kan rechtstreeks uit grafiek gehaald w:
𝑡𝑟′
k’= 𝑡𝑚
=> afleiding zie cursus
, c) Scheidingsfactor of selectiviteitsfactor
> Efficiëntie chromatografisch systeem → onderscheid tss ≠ componenten // selectiviteit vr die stof’n
o Systeem = efficiënt → optimaal gebruik v. ≠ in verbindingen
o Selectiever systeem, hoe ↗ ≠ tss retentietijden
o Doel = scheiden v. componenten waarvan retentietijd dicht <-> elkaar ligt
> Relatieve retentietijd r = maat vr selectiviteit v. retentietijd v. 2 nabijgelegen componenten
> Scheidingsfactor α is de relatieve retentie vr 2 aangrenzende pieken
𝑡′𝑟 𝑘′
o r =𝑡′ = 𝑘′ 𝑖
𝑟(𝑠𝑡) 𝑠𝑡
′
𝑡𝑟,𝑗 𝑘𝑗′
o α= ′
𝑡𝑟,𝑖
= 𝑘𝑖′
=> t’r,j > t’r,j
d) Schotelgetal en schotelhoogte plate number, plate hight
> scheiding tss 2 stof’n →
o ! ≠ verdelingscoëfficiënt
o Geen >> breedte v. pieken
o << verblijftijd → overlap pieken vermijden
> Verdeling verblijftijden v. molec. v. verbinding in chromatografische kolom → Gauss-curve
o Gevolg v. toevallige karakter v. ≠ bijdragen tot zone/piekverbreding
> Uit Gauss-curve → schotelgetal N berekend dr geen eenheid
𝑡
o N= 16 ∗ (𝑤𝑟 )2
𝑏
o Wb = 4*σ
> Schotelhoogte H berekend uit N
𝐿 → L = kolomlengte
o H (m) = 𝑁
> scheiding
o N = >> mogelijk
o H = << mogelijk -> L te verkleinen
Voordelen van het kopen van samenvattingen bij Stuvia op een rij:
√ Verzekerd van kwaliteit door reviews
Stuvia-klanten hebben meer dan 700.000 samenvattingen beoordeeld. Zo weet je zeker dat je de beste documenten koopt!
Snel en makkelijk kopen
Je betaalt supersnel en eenmalig met iDeal, Bancontact of creditcard voor de samenvatting. Zonder lidmaatschap.
Focus op de essentie
Samenvattingen worden geschreven voor en door anderen. Daarom zijn de samenvattingen altijd betrouwbaar en actueel. Zo kom je snel tot de kern!
Veelgestelde vragen
Wat krijg ik als ik dit document koop?
Je krijgt een PDF, die direct beschikbaar is na je aankoop. Het gekochte document is altijd, overal en oneindig toegankelijk via je profiel.
Tevredenheidsgarantie: hoe werkt dat?
Onze tevredenheidsgarantie zorgt ervoor dat je altijd een studiedocument vindt dat goed bij je past. Je vult een formulier in en onze klantenservice regelt de rest.
Van wie koop ik deze samenvatting?
Stuvia is een marktplaats, je koop dit document dus niet van ons, maar van verkoper LDF. Stuvia faciliteert de betaling aan de verkoper.
Zit ik meteen vast aan een abonnement?
Nee, je koopt alleen deze samenvatting voor €7,99. Je zit daarna nergens aan vast.
Is Stuvia te vertrouwen?
4,6 sterren op Google & Trustpilot (+1000 reviews)
Afgelopen 30 dagen zijn er 78998 samenvattingen verkocht
Opgericht in 2010, al 14 jaar dé plek om samenvattingen te kopen