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Einfache physikalisch-chemische Versuche: Stofftrennung & Reinigung durch Löslichkeitsgleichgewichte
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8. Einfache physikalisch-chemische Versuche 8.3 Stofftrennung & Reinigung durch Löslichkeitsgleichgewichte
Einführung:
Unter Umkristallisation versteht man das Lösen einer kristallinen Verbindung in einem Lösungsmittel
in der Hitze und die Kristallisation der Verbindung aus der gesättigten Lösung in der Kälte. In diesem
Versuch wird ein verunreinigter unbekannter Feststoff von der Verunreinigung durch
Umkristallisation getrennt. Den gereinigten unbekannten Feststoff kann man durch seinen
Schmelzpunkt bestimmen. Bei der Trennung und Reinigung von Feststoffen ist die Wahl des
Lösungsmittels am wichtigsten. Hier spielen Löslichkeitsgleichgewichte eine wichtige Rolle.
Nach der Regel "Ähnliches löst sich in Ähnlichem" lösen sich polare Substanzen gut in polaren (z.B.
Zucker in Wasser), unpolare Substanzen gut in unpolaren Lösungsmitteln (z.B. Naphthalin in
Cyclohexan). Solche Kombinationen sind zum Umkristallisieren ungeeignet, da man eine möglichst
geringe Löslichkeit der Substanz bei Raumtemperatur erzielen will.
Für stark polare Substanzen wählt man deshalb mäßig polare Lösungsmittel (z.B. für Zucker
Alkohole), für mäßig polare Substanzen unpolare Lösungsmittel (z.B. für Triphenylmethanol
Cyclohexan) und umgekehrt.
Löslichkeitsgleichgewichte in einem binären-System befassen sich mit der Temperaturabhängigkeit
der Sättigungskonzentration von B im Lösungsmittel A. Ob nun die Löslichkeit des Stoffes bei hoher
/niedriger Temperatur zu- oder abnimmt, ist an die Löslichkeitsenthalpie ΔsolvH nach dem Prinzip
von Le Chatelier gebunden. Benötigt man eine Wärmezufuhr beim Auflösen (endotherme Reaktion),
dann steigt die Löslichkeit von B in A bei höherer Temperatur.
Will man der Stoff B reinigen, welches mit C verunreinigt ist, sind auf die Löslichkeiten von B und C in
A zu achten, sowie auch auf deren Temperaturabhängigkeit. Man kann in verschiedene Fälle
unterscheiden, wobei wir nur einen Fall betrachten:
• B löst sich kaum beim Raumtemperatur, aber gut bei hoher Temperatur, C löst sich nicht in A.
Umkristallisation von B, wird nun in der Durchführung beschrieben.
Experimentelle Durchführung:
Chemikalien: Aceton, Ethylacetat, Heptan, Ethanol, Toluol, Hexan, unbekannter Feststoff
Materialien: Kolben, Watte, Tropftrichter, Magnetrührer, Rückflusskühler, Heizplatte, Ölbad,
Schmelzpunktermittlungsgerät, Reagenzglas
1)Man testet mit einer geringen Menge des Feststoffes in Reagenzgläsern die Lösungsmittel
Aceton, Ethylacetat, Heptan, Ethanol, Toluol, Hexan, um das geeignete Lösungsmittel zu
bestimmen. Wenn sich der Feststoff im Lösungsmittel sofort vollständig auflöst, ist dieses
nicht geeignet. Löst er sich nicht beim Raumtemperatur, sondern beim Erhitzen auf, ist das
Lösungsmittel geeignet. (Es soll beim Erkalten auch wieder ausfallen).
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