Analytisch proces
1. Vraagstelling
algemene ➔ specifieke vragen
2. Gepaste analytische procedures selecteren
chemische literatuur, nieuwe procedures
3. Staalname
= bekomen van representatief monster voor analyse
Bewaring bij juiste temperatuur en pH
Stabiel in functie van de tijd?
Vermijd opname van vocht
Vermijd degradatie
Vermijd contaminatie
Interactie met recipiënt?
homogeen: overal dezelfde samenstelling (meestal verondersteld)
heterogeen: samenstelling afhankelijk van plaats
stel: monster is heterogeen
- willekeurig heterogeen materiaal ➔ monsters op willekeurige plaatsen (at random)
- gesegregeerd materiaal ➔ gewogen combinatie van verschillende monsters op willekeurige
plaatsen
4. Staalvoorbereiding
= staal in vorm brengen die geschikt is voor analyse
- Oplossen
- Filtreren: verwijderen van vaste deeltjes
- Solid-phase extraction
- Interferentie: andere verbinding dan deze die moet bepaald worden beïnvloedt het
meetsignaal bij analyse → moet verwijderd worden
- Maskeren: transformatie van een interfererende verbinding naar een vorm die niet meer
stoort
5. Analyse
verschillende methoden en technieken
fysico-chemische:
kleur- en neerslagtitraties, pH-meting, smelt- en kookpunt, titraties
instrumentele:
spectrofotometrie, massaspectrometrie, scheidingstechnieken: capillaire elektroforese en
chromatografie
vloeistofchromatografie
opstellen van calibratiecurve
opmeten van piek-oppervlakte/hoogtes (= signaal) voor gekende concentraties van te
bepalen product (= standaard)
voorkeur lineair verband: signaal stijgt evenredig met concentratie
6. Interpreteren van resultaten, rapporteren
= metingen herhalen, standaardafwijking bepalen, betrouwbaarheid nagaan
7. Conclusie
1
,Metingen
Via metriek stelsel: decimaal systeem, gebaseerd op wet waarnemingen, prefix in machten van 10
Meest geschikte prefix ➔ per derde macht van 10
Bereiding van oplossingen met bepaalde molariteit
1. Weeg de nodige hoeveelheid af
2. Voeg ongeveer 75% van de totale hoeveelheid solvent toe
3. Sluit de maatkolf af met een stop
4. Maatkolf zwenken tot het product is opgelost
5. Open de maatkolf en leng aan met solvent tot aan de maatstreep
6. Sluit de maatkolf opnieuw en keer 20 maal om voor volledige menging
verdunnen van oplossingen
M 1 . V 1 = M 2 . V2
2
,Instrumentarium
Veiligheid: R(isk) en S(afety) zinnen
H(azard) en P(recautionary) zinnen
HXYY
H: Hazard
X: gevarenklasse
2 = fysische gevaren
3 = gezondheidsgevaren
4 = milieugevaren
YY: nummer van zin binnen een bepaald gevaar
200-210 = explosiviteit
220-230 = brandbaarheidsgevaar
300-310 = acute giftigheid
PXYY
P: precaution = voorzorg
X: veiligheidsaanbevelingen
1 = algemeen
2 = preventie
3 = reactie
4 = opslag
5 = verwijdering
YY: nummer van zin binnen een bepaalde groep
Chemisch afval sorteren
3
, Afwegen
Mechanische analytische balans
- balans in evenwicht wanneer er zich niets op de schaal bevindt
- voorwerp op schaal, schaal naar beneden met kracht gelijk aan m . g
- via draaiknoppen hendeltjes in beweging zetten die gewichtjes verwijderen die boven de schaal
hangen
- verwijderde gewichtjes ongeveer even groot als het te wegen voorwerp
➔ balans opnieuw zo goed als in haar originele positie (evt overblijvende kleine afwijking op
optische schaal aflezen)
Elektronische analytische balans
- gebruik van elektromagneet
- nuldetector merkt verplaatsing van schaal → foutsignaal sturen → circuit genereert
correctiestroom welke door spoel onder balansschaal loopt
- verplaatsing gecompenseerd → nuldetector zendt geen foutsignaal meer uit
- elektrische stroom vereist om schaal weer in zijn oorspronkelijke positie te brengen, evenredig met
de massa op schaal
werkwijze:
- lege recipiënt waarin de stof zal afgewogen worden op balans plaatsen (tarra)
- de meeste balansen hebben een functie om de tarra op nul te zetten
- breng de af te wegen stof in het recipiënt
- lees de afgewogen massa af
stel: tarra recipiënt hoger dan capaciteit balans
weegschuitje tarreren → te onderzoeken stof in weegschuitje en massa monster noteren → monster
kwantitatief overbrengen in groter recipiënt (vb d.m.v. grondig spoelen)
indien niet mogelijk: te onderzoeken stof in weegschuitje → weeg weegschuitje en monster →
monster ‘zoveel als mogelijk’ overbrengen in groter recipiënt en weegschuitje opnieuw wegen →
verschil tussen massa weegschuitje + monster en massa weegschuitje na overbrengen inhoud
= verschilweging of differentieelweging
weegfouten vermijden:
- te wegen voorwerpen moeten omgevingstemperatuur hebben
- monster in oven behandeld, 30 min afkoelen tot KT, monster in exsiccator voor vermijden
vochtopname
- glazen deurtjes moeten tijdens wegen gesloten zijn voor vermijden luchtstroming
- gebruik van vingerbeschermers
- recipiënten moeten droog zijn
Buoyancy:
voorwerp dat zeker volume inneemt wordt gewogen
schijnbare massa (afleesbaar) kleiner dan actuele massa (meten in luchtledige)
→ verschil: gelijk aan massa van de door het voorwerp verplaatste lucht
van belang bij afweging primaire standaard
4
Voordelen van het kopen van samenvattingen bij Stuvia op een rij:
√ Verzekerd van kwaliteit door reviews
Stuvia-klanten hebben meer dan 700.000 samenvattingen beoordeeld. Zo weet je zeker dat je de beste documenten koopt!
Snel en makkelijk kopen
Je betaalt supersnel en eenmalig met iDeal, Bancontact of creditcard voor de samenvatting. Zonder lidmaatschap.
Focus op de essentie
Samenvattingen worden geschreven voor en door anderen. Daarom zijn de samenvattingen altijd betrouwbaar en actueel. Zo kom je snel tot de kern!
Veelgestelde vragen
Wat krijg ik als ik dit document koop?
Je krijgt een PDF, die direct beschikbaar is na je aankoop. Het gekochte document is altijd, overal en oneindig toegankelijk via je profiel.
Tevredenheidsgarantie: hoe werkt dat?
Onze tevredenheidsgarantie zorgt ervoor dat je altijd een studiedocument vindt dat goed bij je past. Je vult een formulier in en onze klantenservice regelt de rest.
Van wie koop ik deze samenvatting?
Stuvia is een marktplaats, je koop dit document dus niet van ons, maar van verkoper anouckTHK. Stuvia faciliteert de betaling aan de verkoper.
Zit ik meteen vast aan een abonnement?
Nee, je koopt alleen deze samenvatting voor €10,49. Je zit daarna nergens aan vast.