Samenvatting
Samenvatting analyse van organische geneesmiddelen
Samenvatting analyse van organische geneesmiddelen
[Meer zien]Voorbeeld 2 van de 15 pagina's
Voorbeeld 2 van de 15 pagina's
In winkelwagen
Voorbeeld van de inhoud
Algemeen Nooit gedroogd product titreren gehaltebepaling corrigeren voor loss on drying
Gehalte op gedroogd product loss on drying
Monografie heeft voorrang op algemene tekst
pKas fosforzuur: 2, 7 en 12
Sesquihydraat: 1,5 H2O per molecule stof
IR:
o X-as: 1/λ
o Y-as: A= log (1/T)
o IR spectrum is uitgebreider dan UV interessanter voor identificatie
o Normaalgezien met KBr plaatje, maar polymorfe vormen soms verschillende spectra
dus cuvet met NaCl venster met opgeloste stof in (ook voor vloeistoffen) alle vormen
zelfde spectrum
o Attenuatie van totale reflectie (ATR): karakteristieke afzwakking van IR stralen indien
TOZ stof op een kristal met hoge brekengsindex wordt gelegd
Verzadigde oplossing
o Verwarmen sneller oplossen oververzadiging afkoelen tot kamertemperatuur
Geen T bij waterbad = kokend waterbad
CO2 vrij water (water R = aqua purificata koken) om invloed op pH te vermijden (vorming
H2CO3)
Helderheid
o Vergelijken met referentie-oplossing
o Hexamethyleentetramine + water + hydrazine polymeer troebelheid van 1 tot 4
o Proefbuis met platte bodem op zwart papier (kleur wit papier (methode 2))
LC
o Waterige fase pH bepalen alvorens organische fase toe te voegen want pH is
gedefinieerd in water, anders schijnbare pH
o THF vorming peroxiden toevoeging stabilisator (absorbeert UV geen
stabilisator bij THF R)
o SF: organosilica (hybride partikel technologie organisch/anorganisch (silica))
o R1: betere kwaliteit dan R
o Prekolom: beschermt analytische kolom, zelfde SF, goedkoper om te vervangen
wanneer de druk stijgt door onoplosbare deeltjes van MF etc.
o Korte kolom sneller maar kleinere partikels, lager debiet en kleinere kolomdiameter
nodig
o Solid core partikels scherpere pieken
o 2 MF gradient groter eluerend vermogen
1e minuut is isocratisch (constante samenstelling)
Nieuwe run terug naar startcondities
, Loss on drying
o Solventen + water + vluchtige onzuiverheden
o Recipiënt op voorhand drogen
o Laten afkoelen tot KT alvorens af te wegen
o Exsiccator (vocht opnemen uit omgeving)
o Geen tijd drogen tot constante massa
o In vacuo droogmiddel/adsorbens toevoegen bv moleculaire zeef (Na Al silicaat)
Sulfaatas
o Toevoegen van H2SO4 opwarmen
o Eerst warmwaterbad doordat H2SO4 kan spatten massaverlies + gevaarlijk
o Stof verkolen om minerale resten en zouten op te sporen
o Product moet niet nauwkeurig afgewogen worden, maar tarra moet wel exact gekend
zijn
Titraties met HClO4
o Zit nog water in toevoegen azijnzuuranhydride
o Overmaat azijnzuuranhydride stoort bij titraties van amines te weinig titreren
kleine hoeveelheid water moet overblijven
o RV= referentiestof voor volumetrische bepalingen met een gekende zuiverheid
o HClO4 standaardiseren met kaliumwaterstofftalaat RV (1:1)
In definitie “anhydrous substance” semi-microbepaling = Karl Fischer methode
o Standaardisatie met gekende hoeveelheden water of dinatriumtartraat.dihydraat
(15,65% H2O)
Smeltpunt ogenblikkelijke methode
o Oppervlak opwarmen poeder op oppervlak smelt direct T1
o Oppervlak afkoelen poeder smelt niet meer onmiddellijk T2
o Gemiddelde
Hygroscopie
o Leeg glazen recipiënt met stop = m1
o Product + recipiënt met stop = m2
o Recipiënt zonder stop in exsiccator met verzadigde NH4Cl/(NH4)2SO4 oplossing (
relatieve vochtigheid van 80%)
o Product + recipiënt met stop na 24u = m3
o (m3-m2)/(m2-m1)*100%
pH
o Ijken met buffers
o Oppassen voor cave stabiliteit bij alkalische buffers
Voordelen van het kopen van samenvattingen bij Stuvia op een rij:
√ Verzekerd van kwaliteit door reviews
Stuvia-klanten hebben meer dan 700.000 samenvattingen beoordeeld. Zo weet je zeker dat je de beste documenten koopt!
Snel en makkelijk kopen
Je betaalt supersnel en eenmalig met iDeal, Bancontact of creditcard voor de samenvatting. Zonder lidmaatschap.
Focus op de essentie
Samenvattingen worden geschreven voor en door anderen. Daarom zijn de samenvattingen altijd betrouwbaar en actueel. Zo kom je snel tot de kern!
Veelgestelde vragen
Wat krijg ik als ik dit document koop?
Je krijgt een PDF, die direct beschikbaar is na je aankoop. Het gekochte document is altijd, overal en oneindig toegankelijk via je profiel.
Tevredenheidsgarantie: hoe werkt dat?
Onze tevredenheidsgarantie zorgt ervoor dat je altijd een studiedocument vindt dat goed bij je past. Je vult een formulier in en onze klantenservice regelt de rest.
Van wie koop ik deze samenvatting?
Stuvia is een marktplaats, je koop dit document dus niet van ons, maar van verkoper Nessie81. Stuvia faciliteert de betaling aan de verkoper.
Zit ik meteen vast aan een abonnement?
Nee, je koopt alleen deze samenvatting voor €4,49. Je zit daarna nergens aan vast.
Is Stuvia te vertrouwen?
4,6 sterren op Google & Trustpilot (+1000 reviews)
Afgelopen 30 dagen zijn er 56326 samenvattingen verkocht
Opgericht in 2010, al 14 jaar dé plek om samenvattingen te kopen