Samenvatting
Instrumentele analyse van geneesmiddelen samenvatting deel 3
Samenvatting deel 3 van de cursus. Samenvatting deel 2 ook te vinden op dit account of een voordeelbundel van beide delen ook. Geslaagd in eerste zit.
[Meer zien]Voorbeeld 4 van de 56 pagina's
Voorbeeld 4 van de 56 pagina's
In winkelwagen1 beoordeling
Door: farma12 • 1 jaar geleden
Voorbeeld van de inhoud
Instrumentele: deel III:chromatografische technieken
en principes
Hoofdstuk 1: algemeen theoretische
achtergrond
Chromatografie = techniek gebaseerd op scheiding 2/meer opgeloste substanties aanwezig in een
staal
mengsel (staal) in zijn samenstellende bestanddelen fractioneren (scheiden)
1 substantie uit mengsel isoleren
oplossing aanconcentreren
kwalitatieve + kwantitatieve analyse
Gebaseerd op verdeling opgeloste substanties tussen 2 fasen:
stilstaande stationaire fase
lopende mobiele fase
Vertraging op de stationaire fase indien er interactie is: vertraging moet ≠ zijn voor componenten
zodat ze met ≠ snelheid door kolom
vr chromatografische scheiding moeten substanties ≠ affiniteit voor 2 fasen (selectieve vertraging)
1. Kolomchromatografie
Stationaire fase geïmmobiliseerd in kolom: staal op top van kolom
aanbrengen, mobiele fase continu toevoegen
Staalcomponenten verdelen zich tussen 2 fasen en worden door
mobiele fase doorheen kolom gevoerd
Door selectieve vertraging op stationaire fase bewegen ze met ≠ snelheid (elueren) en worden gescheiden
1
,1.1. Types kolomchromatografie
Indeling in functie van ….
Type mobiele (gas/vl) en GLC, GSC, LSC, LLC
stationaire fase (vl/v)
Interactiemechanisme aan * Adsorptiechromatografie
basis van selectieve * Partitie- = verdelings-
vertraging (vnl deze wij) * Ionenuitwisselings- (ion exchange IEC)
* Gel- (size exclusion SEC)
* Affiniteits-
zie interactiemechanismen verder gezien: dit als soort
samenvattende figuren!!!
Manier van uitvoering Elutie, verdringings-, frontale-
2. Het scheidingsproces
Chromatografische kolom = statisch systeem in evenwicht
Substantie A is in evenwicht tussen mobiele M en stationaire fase S : A M ↔ AS
2
, Voorbeeld: 20% A in M, 80% A in S
A in de mobiele fase beweegt voort in incrementen maar blijft
hierbij in evenwicht met A in de stationaire fase
Het 20-80 evenwicht wordt namelijk hersteld doordat A in de
mobiele fase komt: doordat de mobiele fase voortbeweegt komt A
weer uit de stationaire fase om het evenwicht te herstellen
2.1. Beschrijving scheidingsproces
Evenwicht beschrijven door evenwichtsconstante K = molaire conc component in stationaire fase M s
gedeeld door molaire conc in mobiele fase MM = verdelings-/partitiecoëfficiënt
K = M S / MM
= (nS / VS) / (nM / VM) = (nS / nM) / (VM / VS)
K is componentspecifiek voor een bep chromatografisch systeem
Grote K = grotere conc in stationaire fase = veel interactie met stationaire fase = langere
verblijftijd in stationaire fase dus langer in kolom: tR
Kleine K = veel interactie met mobiele fase = sneller uit kolom
2.2. Visualisatie scheidingsproces
Detector meet een fysische eigenschap van de eluerende substanties
bijkomende voorwaarde = mobiele fase bezit deze fysische eigenschap niet/amper zodat er
geen/weinig signaal van de mobiele fase is, anders komt het detectiesignaal van de eluerende
substantie en de mobiele fase
Gemeten eigenschap elektrisch signaal chromatogram: signaal ifv tijd of volume
y-as: detectorrespons / signaal
x-as: retentietijd / volume
piek: signaal van component
3
, Piekkarakteristieken: moeten symmetrisch zijn + niet overlappen
VORM:
* Gaussiaans = symmetrisch
* Tailing = scheef naar rechts = right skew
= fractie component komt er meer vertraagd uit dan rest
* Leading = left skew = typisch bij te veel op kolom brengen:
dan is er onvoldoende interactie met stationaire fase: komt er versneld uit
KWANTIFICATIE: hoogte, oppervlakte
Tailing wordt beschreven adhv de asymmetriefactor: As = BC/CA
3. Retentie
Retentieparameters kan je afleiden uit chromatogram:
Klein signaal na aantal min = injectiesignaal want solvent waarin
componenten worden opgelost vertoont enkel interactie met
mobiele fase: loopt eruit
tM / VM = t0 / V0 Nul (hold up) tijd / volume
Tijd om doorheen kolom te migreren zonder enige interactie met de stationaire fase
tR / VR Brutoretentietijd / volume
Tijd tussen injectie en maximum detectorrespons
t’R / V’R Nettoretentietijd / volume
= t R - t M / V R - VM
4
Voordelen van het kopen van samenvattingen bij Stuvia op een rij:
√ Verzekerd van kwaliteit door reviews
Stuvia-klanten hebben meer dan 700.000 samenvattingen beoordeeld. Zo weet je zeker dat je de beste documenten koopt!
Snel en makkelijk kopen
Je betaalt supersnel en eenmalig met iDeal, Bancontact of creditcard voor de samenvatting. Zonder lidmaatschap.
Focus op de essentie
Samenvattingen worden geschreven voor en door anderen. Daarom zijn de samenvattingen altijd betrouwbaar en actueel. Zo kom je snel tot de kern!
Veelgestelde vragen
Wat krijg ik als ik dit document koop?
Je krijgt een PDF, die direct beschikbaar is na je aankoop. Het gekochte document is altijd, overal en oneindig toegankelijk via je profiel.
Tevredenheidsgarantie: hoe werkt dat?
Onze tevredenheidsgarantie zorgt ervoor dat je altijd een studiedocument vindt dat goed bij je past. Je vult een formulier in en onze klantenservice regelt de rest.
Van wie koop ik deze samenvatting?
Stuvia is een marktplaats, je koop dit document dus niet van ons, maar van verkoper Farmaceut123. Stuvia faciliteert de betaling aan de verkoper.
Zit ik meteen vast aan een abonnement?
Nee, je koopt alleen deze samenvatting voor €5,19. Je zit daarna nergens aan vast.
Is Stuvia te vertrouwen?
4,6 sterren op Google & Trustpilot (+1000 reviews)
Afgelopen 30 dagen zijn er 80364 samenvattingen verkocht
Opgericht in 2010, al 14 jaar dé plek om samenvattingen te kopen