[15/20 eerste zit]
Deze samenvatting bevat alles dat in de lessen verteld is (dia's + extra uitleg). Voor onduidelijke zaken in de dia's is er gebruik gemaakt van de cursus. De zaken die in de cursus staan en niet in de lessen zijn vermeld zijn hier niet bij inbegrepen en horen ook niet gekend te...
DOEL VAN ONDERZOEKEN
- Het verzamelen van theoretische en praktische gegevens
- Kwalitatief en kwantitatief inzicht verwerven in de chemische samenstelling van de
materie
KWALITATIEVE ANALYSE
- Identificatie/detectie/aantonen van bepaalde bestanddelen (analieten) boven een
bepaalde concentratiegrens
- ‘is het bestanddeel aanwezig (in schadelijke concentratie) of niet?’
- Afhankelijk van methode
- Probleem: de aanwezigheid van bepaalde componenten onder de grens kan niet
aangetoond worden → sporenanalyse nodig
Voorbeeld: speekseltest
KWANTITATIEVE ANALYSE
- Informatie over de hoeveelheid (gehalte, concentratie) van bestanddelen in een staal
- ‘in welke concentratie zijn de bestanddelen aanwezig?’
- Meting van een fysische/fysicochemische grootheid (signaal) evenredig met de
hoeveelheid van het te doseren bestanddeel
Voorbeeld: speeksel analyse in labo door lichtabsorptie
BELANGRIJKE TERMEN
- Selectiviteit
• De analysemethode moet de belangrijke analieten kunnen onderscheiden van
de andere componenten in het monster
Voorbeeld: ion-selectieve elektroden in een bloedanalyse
- Specificiteit
• Methode waarbij ze enkel opgaat met het bestanddeel dat bepaald moet
worden
• Door aanpassing van de methodevoorwaarden kan de specificiteit opgevoerd
worden
Voorbeeld: methode specifiek voor Li+, maar niet voor Na+/K+
- Gevoeligheid
• De helling van de ijkcurve meetsignaal vs concentratie
• Signaal gemeten per eenheid van concentratie = rico
kalibratiecurve
1
,- Detectielimiet
• Van analytisch belang
• Naast signaalgrootte ook achtergrondruis in beschouwing genomen
• LOD (= limit of detection) wordt gedefinieerd als de concentratie die
aanleiding geeft tot signaal (S) / ruis (N) verhouding van 3/1
- Kwantificatielimiet
• Van analytisch belang
• Voor de meeste methode is deze limiet de rapporteringswaarde
• LOQ (= limit of quantification) wordt gedefinieerd als de concentratie die
aanleiding geeft tot signaal (S) / ruis (N) verhouding van 10/1
- Blanco
• Bepaling die van het totaalsignaal het gedeelte meet dat niet te wijten is aan
het te doseren bestanddeel
• Verschillende mogelijkheden
1. Kalibratieblanco (kalibratiecurve): y-interceptie van de ijklijn → berekenen
2. Reagerensblanco → meten
3. Combinatie van 1 en 2
Voorbeeld: absorptie-bijdrage van solvent en reagentia bij spectrofotometrie
- Precisie (belangrijk)
• Maat voor de reproduceerbaarheid van de meting
• Herhaalbaarheid → dezelfde dag (within-day)
• Intermediaire precisie → verschillende dagen (between-day)
• Waarde berekend als RSD (= relatieve standaard deviatie) of VC (=
variatiecoëfficiënt) in %
2
, - Accuraatheid (belangrijk)
• Maat voor de afwijking van de meting van de werkelijke waarde
• Absolute fout is een maat voor accuraatheid
• Accuraatheid kan gecontroleerd worden m.b.v. andere onafhankelijke
methoden, men stelt zelf bepaalde eisen (zoals > 90%)
• Gebruik maken van standaard materialen met gecertifieerde waarden voor het
te meten bestanddeel
Voorbeeld: drugs in bloed (enkel sommige bestanddelen hebben
gecertifieerde waarden)
- Validatie (belangrijk)
• Controle van een waarde/methode
• Alle specifieke delen van de methode moeten aan bepaalde criteria voldoen
Voorbeeld: precisie < 10%, bepaalde LOD-waarde, …
• Interlaboratorium testen zijn overall performantie van de methode getest door
externe instelling
INDELING VAN METHODEN
- Klassieke of chemische analyse methoden
- Biochemische (biologische) methoden
- Fysische/fysicochemische instrumentele methoden
• Optische methoden: materie en straling
• Chromatografische methoden: scheidingstechniek en detectie =
analysetechniek
• elektrochemische methoden: wisselwerking van chemische en elektrische
verschijnselen
• Radiochemische methoden: gebruik van radioisotopen in analyseproces of
induceren van radioactiviteit
→ Voordeel: analyse loopt snel, hoge gevoeligheid, betrouwbaar, …
→ Nadeel: continue kalibratie, duur, concentratiebereik beperkt, training, …
3
, CHEMISCHE ANALYSE: UITVOERING IN FASEN
- Fase 1: Definieer het probleem
• Welke precisie/accuraatheid vereist?
• Hoeveelheid/beschikbaarheid van staal? Hoeveel stalen per tijdseenheid?
• Verwachte concentratie van staal? Eigenschappen van staal?
• Interferenties mogelijk?
- Fase 2: Monstername
• Analyse op een klein deel van staal = representatief voor geheel
• Deel van staal bewaren voor tegenexpertise
• Manier van bewaring belangrijk (T, pH, vochtigheid, licht, …)
• Bij afname letten op homogeniteit, hoeveelheid en beschikbaarheid
- Fase 3: Analyse
• Bepaling van de concentratie van het analiet met de meest geschikte methode
(voldoende gevoeligheid, beschikbaarheid labo, goedkoop, …)
- Fase 4: Berekenen en kritisch evalueren van de resultaten
• Gebruik van statistiek
• Resultaten met gepaste eenheden, BC
- Fase 5: Een oplossing voorstellen
4
Voordelen van het kopen van samenvattingen bij Stuvia op een rij:
√ Verzekerd van kwaliteit door reviews
Stuvia-klanten hebben meer dan 700.000 samenvattingen beoordeeld. Zo weet je zeker dat je de beste documenten koopt!
Snel en makkelijk kopen
Je betaalt supersnel en eenmalig met iDeal, Bancontact of creditcard voor de samenvatting. Zonder lidmaatschap.
Focus op de essentie
Samenvattingen worden geschreven voor en door anderen. Daarom zijn de samenvattingen altijd betrouwbaar en actueel. Zo kom je snel tot de kern!
Veelgestelde vragen
Wat krijg ik als ik dit document koop?
Je krijgt een PDF, die direct beschikbaar is na je aankoop. Het gekochte document is altijd, overal en oneindig toegankelijk via je profiel.
Tevredenheidsgarantie: hoe werkt dat?
Onze tevredenheidsgarantie zorgt ervoor dat je altijd een studiedocument vindt dat goed bij je past. Je vult een formulier in en onze klantenservice regelt de rest.
Van wie koop ik deze samenvatting?
Stuvia is een marktplaats, je koop dit document dus niet van ons, maar van verkoper Farmaciestudent. Stuvia faciliteert de betaling aan de verkoper.
Zit ik meteen vast aan een abonnement?
Nee, je koopt alleen deze samenvatting voor €20,49. Je zit daarna nergens aan vast.