VVG II: VOEDSEL- EN MILIEUCHEMIE
ANALYTISCHE CHEMIE
H1 INLEIDING: BELANG VAN VOEDSEL- EN MILIEUCHEMIE VOOR DE
DIERENARTS
Rol van dierenarts in controle van voedingsmiddelen, vnl. van dierlijke oorsprong:
- Controle op bedrijven uitvoeren.
- Ante-mortem keuringen = levende dieren.
- Post-mortem keuringen = aan de slachtlijn.
- Organoleptische en microbiologische kwaliteitsbeoordeling van vlees.
- Controle in vleesuitsnijderijen en vleesverwerkingsbedrijven.
H2 KLASSIEKE CHEMISCHE ANALYSETECHNIEKEN
A. Volumetrie
Wat is volumetrie?
Kwantitatieve bepaling van componenten via titratie =
maatanalyse:
- Je hebt een monsteroplossing = oplossing dat het
monster/staal bevat, met in het monster een
bepaalde analiet/stof waarvan je de concentratie
wil bepalen.
- Concentratie van analiet bepalen door een
reagens/titrant toe te voegen aan de
monsteroplossing
1. Incrementele toevoegingen = kleine beetjes reagens toevoegen tot het analiet is
weggereageerd.
2. Concentratie van analiet wordt bepaald op basis van het toegevoegd
volume reagens.
- Eindpunt/equivalentiepunt (EP) wordt bereikt wanneer er equivalente
hoeveelheden van X en R aanwezig zijn (hoeveelheid nodig om te
reageren).
- Equivalent volume = hoeveelheid volume van het reagens dat
toegevoegd is om het EP te bereiken.
- Titratiecurve in het rood: Vd = volume toegevoegd
o pH-waarde wordt gebruikt als eindpunt
Voorwaarden om reactie te gebruiken als basis voor een titratie:
- Stoichiometrie gekend van de reactie
- Aflopende reactie: geen reactie die voortdurend door blijft gaan
- Voldoende snelle reactie, zodat je niet te lang moet wachten
- Goed waarneembaar EP
Eindpunt vaststellen met het equivalentiepunt door visuele eindpuntdetectie of
spectrometrische of elektrochemische detectie (zie later):
Bij visuele eindpuntdetectie heb je een indicator nodig:
, - Indicator verandert van kleur
- Mag niet te sterk verdunnend zijn: kleine hoeveelheid indicator moet een sterke
kleur veroorzaken.
- Kleine indicatorfout: geen vertraging op de reactie, kleuromslag zo dicht mogelijk
bij EP
o Te bepalen via een blancotitratie = titratie op een monster waarbij het
analiet niet aanwezig is -> volume titrant en volume reagens bepalen dat
nodig is om een kleuromslag te krijgen -> aftrekken van resultaat om te
corrigeren.
- Reagantia/titranten kunnen zelf ook als indicator dienen: KMnO4 (+ kleine
indicatorfout!)
Voordelen titraties = eenvoudig, hoge snelheid, hoge accuraatheid (juistheid en
precisie).
- Ideaal gezien afwijkingen van maximaal 0,1% tov de ‘echte’ waarde.
Nadelen titraties = analiet moet in hoge concentratie aanwezig zijn om te kunnen
bepalen, arbeidsintensieve methode (manueel), er kan maar 1 component/analiet
bepaald worden per keer.
Terugtitratie = gekende overmaat R toevoegen, zodat het analiet zeker wegreageert,
om vervolgens het resterende deel van dat reagens weg te laten reageren via titratie
(en dus resterende hoeveelheid te bepalen). Te gebruiken wanneer een reactie te traag
is.
Indeling:
- Zuur-base titraties = protonenuitwisseling,
neutralisatiereacties -> pH
Gebruik voor bepaling concentratie van:
- Alle soorten zuren (sterk, zwak, …) door titratie met
sterke base (NaOH)
- Alle soorten basen (sterk, zwak, …) door titratie met sterk zuur (HCl)
Equivalentiepunt door visuele detectie (pH indicator) en vormt een titratiecurve: pH ifv
het volume titrant of de vorderingsgraad.
- Redoxtitraties = uitwisseling van elektronen tussen moleculen of ionen, oxidatie-
reductie reacties -> redoxpotentiaal
Altijd 2 halfreacties:
- Oxidatie van component = reductans geeft een e- af aan oxidans.
- Reductie van component = oxidans neemt een e- op van het reductans.
Vereisten redoxreacties:
- Verloopt alleen als het verschil tussen redoxpotentialen > 0,3V
- Moet voldoende snel en aflopend zijn
Equivalentiepunt bepalen door redoxpotentiaal:
, - Potentiometrisch berekenen met een referentie elektrode (zie elektrochemie)
- Redoxindicator: geeft een andere kleur in geoxideerde vorm tov gereduceerde
vorm
- Zelfindicatie van gekleurd titrant KMnO4
- Zetmeel: kleurt blauw na reactie met I2, jodiumetrie
Niet verder besproken:
- Neerslagreacties of complexvorming = complexvorming in oplossing, dmv ionen.
Neerslagreacties zie gravimetrie.
Algemene formules
Concentratie berekenen bij EP, dus hoeveelheden analiet en reagens zijn gelijk.
- Equivalent getal n = aantal uitgewisselde actieve deeltjes in mol (H+ of e-)
-
Waarbij M = concentratie in mol/L V = volume in mL
Case Kjehldahl
Kjeldahl stikstof bepaling is belangrijk in voedings- en milieu-analyses:
- Bepaling NH4+ (zie milieuchemie) in uitwerpselen van dieren of meststoffen, in
de bodem (omzetting tot nitraat, in afvalwater, lozingen
(oppervlaktecontaminatie).
- Bepaling eiwit in voeding (zie voedingschemie) op basis van totale N gehalte
(standaardmethode) -> eiwit is een belangrijk hoofdcomponent van voeding.
Samenvatting van de bepaling:
1. Destructie monster in warm H2SO4 in aanwezigheid van een katalysator (Hg2+,
Cu2+ of Se-zout)
2. Gecombineerd in praktijk met stap 3:
3. Oplossing afkoelen en alkalisch maken door:
Waarna NH3 wordt gedestilleerd en opgevangen in HCl:
Terugtitratie voor Kjeldahl stikstof bepaling:
- HCl in gekende concentratie en overmaat
, - Resterende HCl wordt bepaald door titratie met NaOH:
B. Gravimetrie
Principe + 3 typen
Gravimetrie = analyse/bepaling door wegen, 3 typen:
- Elektrogravimetrie of elektrodepositie =
elektrolyse uitvoeren: opgeloste component slaat
neer als vaste stof op een elektrode -> door de
elektrode voor en na elektrolyse te wegen, kun je
de massa van het component vaststellen.
1. Elektrode waar de neerslag op zal worden
gevormd wegen
2. Elektrolyse starten: redoxreactie
3. Neerslaan van Cd2+ met 2e- tot Cd0 op
elektrode
4. Elektrode opnieuw wegen, om verschil in massa
voor en na elektrolyse te berekenen
Voorbeeld: concentratie Cd bepalen in urine van katten,
voor evt. contaminatie vast te stellen.
- Thermogravimetrie = door verhitting van te
bekomen neerslag:
1. Plantaardig materiaal (te onderzoeken) wegen
2. Drogen en verassen: water verdampt en
organisch materiaal wordt CO2 en H2O
3. Resterend materiaal wegen om zo de ‘droge stof’
/ mineraalgehalte te meten
Proces verloopt onder gecontroleerde temperatuur,
zodat het reproduceerbaar en herhaalbaar is en dus accuraat.
- Gravimetrische precipitatie = klassieke analyse: neerslag wordt in een oplossing
gevormd door complexatie met tegenion -> bijv. filtreren om het component te
bekomen
Voorbeeld: hoeveelheid sulfaat nagaan in urine
dmv barium:
Voordelen van het kopen van samenvattingen bij Stuvia op een rij:
√ Verzekerd van kwaliteit door reviews
Stuvia-klanten hebben meer dan 700.000 samenvattingen beoordeeld. Zo weet je zeker dat je de beste documenten koopt!
Snel en makkelijk kopen
Je betaalt supersnel en eenmalig met iDeal, Bancontact of creditcard voor de samenvatting. Zonder lidmaatschap.
Focus op de essentie
Samenvattingen worden geschreven voor en door anderen. Daarom zijn de samenvattingen altijd betrouwbaar en actueel. Zo kom je snel tot de kern!
Veelgestelde vragen
Wat krijg ik als ik dit document koop?
Je krijgt een PDF, die direct beschikbaar is na je aankoop. Het gekochte document is altijd, overal en oneindig toegankelijk via je profiel.
Tevredenheidsgarantie: hoe werkt dat?
Onze tevredenheidsgarantie zorgt ervoor dat je altijd een studiedocument vindt dat goed bij je past. Je vult een formulier in en onze klantenservice regelt de rest.
Van wie koop ik deze samenvatting?
Stuvia is een marktplaats, je koop dit document dus niet van ons, maar van verkoper ye-liremijn. Stuvia faciliteert de betaling aan de verkoper.
Zit ik meteen vast aan een abonnement?
Nee, je koopt alleen deze samenvatting voor €6,00. Je zit daarna nergens aan vast.