Samenvatting Verslagen instrumentele analyse labo (2FBT)

Lector lab instrumentele analyse: S. De Bruycker
Klas: 2 FBTA
Datum labo: 22/11/2022
Naam: Maaren De Houwer en Laura Dries

Bepaling van het ijzergehate in ontbijtgranen
1. Doel
Het ijzergehalte (in mg/100g) in ontbijtgranen bepalen met behulp van atoom absorptie
spectroscopie (AAS).

2. Principe
Analysemethode: AAS
Bepalingsmethode: externe standaard ijklijnmethode

Formule: Lambert-Beer: 𝐸 = 𝑐 × 𝜀 × 𝑙

Hierbij is:
E = extinctie (geen eenheid)
c = concentratie Fe3+ (ppm)
e = extinctiecoëfficiënt (ppm-1.cm-1)
l = weglengte (cm)


3. Chemicaliën en materialen
Apparatuur Chemicaliën
AAS toestel • Standaardoplossing Fe3+ 100,0 ppm
• Merk : PerkinElmer • HCl 1M
• Type: PinAAcle 500 • Ontbijtgranen met een concentratie aan
• Meetomstandigheden: l van 248 nm. Fe3+ van 7,9 mg/100g




4. Werkwijze
Verdunningstabel standaardoplossingen Fe3+
Verdunningstabel met eindconcentraties tussen 1,00 – 10,00 ppm aan Fe3+. Aan elke maatkolf wordt
50 mL HCl (1M) toegevoegd. Verder wordt er aangelengd met gedeïoniseerd water.
V / mL C / ppm V / mL C / ppm
Standaard 1 2,00 100,0 100,0 2,00
Standaard 2 3,00 100,0 100,0 3,00
Standaard 3 4,00 100,0 100,0 4,00
Standaard 4 5,00 100,0 100,0 5,00
Standaard 5 10,00 100,0 100,0 10,00

Bereiding onbekende
2,5031g ontbijtgranen werd opgelost en verwarmd in 50 mL HCl (1M). Verder wordt er na afkoeling
aangelengd met gedeïoniseerd water tot 100,0 mL.

,5. Metingen en grafieken
Gementen E
Bij: l van 248 nm
Staal C / ppm E
Standaard 1 2,00 0,0455
Standaard 2 3,00 0,0734
Standaard 3 4,000 0,0917
Standaard 4 5,00 0,1114
Standaard 5 10,00 0,2085
Onbekende X 0,0702

Ijklijn




Lijnschatting




6. Berekeningen
Bepaling van de concentratie ijzer in ontbijtgranen
Gegevens:
Y = 0,01994x + 0,01040
Ex= 0,0702


Berekening Cx:
0,0702 = 0,01994x + 0,01040
Cx = 3,00 ppm
3,00 mg/L à 0,300 mg/100mL
2,5031g ontbijtgranen in 100mL à 0,300 mg/2,5031g à 12,0 mg/100g

, Berekening 95% b.i.
Gegevens:
t: 3,182
df: 3
SE (a): 0,003201
a: 0,01040

Berekening:



= [0,000213 ; 0,0206]

7. Discussie
De waarde van 7,9 mg/100g op de verpakking van de ontbijtgranen ligt lager dan de bepaalde
waarde van 12,0 mg/100g.

Het intercept van de ijklijn verschilt van 0, wat betekent dat de rechte niet door de oorsprong gaat.
Een fout aangemaakte stockoplossing, verdunningsfout of pipeteerfout kunnen aan de basis liggen
van de fout in de ijklijn. AAS is een gevoelige analysemethode. Er werd voor de extinctiemetingen
een gemiddelde genomen uit 3 metingen. Een gemiddelde uit meerdere metingen kan accuratere
resultaten opleveren.

Ook moeten mogelijke interferenties gecontroleerd worden.
Matrixinterferenties worden door middel van een op dezelfde wijze aangemaakte blanco en
standaarden gecorrigeerd. Aangemaakte standaarden zullen emissie interferentie corrigeren.
Bij chemische en ionisatie interferentie zal eerder een lagere concentratie bepaald worden en daarbij
zijn deze interferenties normaal niet van toepassing op dit experiment. Signaalmodulatie zal de
meeste achtergrondinterferenties kunnen corrigeren.
Een mogelijke interferentie die optreedt bij dit experiment is de spectrale interferentie van Chloor.
Normaal meet het geavanceerde AAS-toestel met de correcte instellingen om het effect van
spectrale interferentie zo laag mogelijk te houden. Deze instelling worden best gecontroleerd en
eventueel kan er gekozen worden om de spleetbreedte te versmallen om de interferentie te
verminderen.

Uiteraard kan een te hoge concentratie aan Fe3+ in het onderzochte staal ook een verklaring zijn. Het
staal werd genomen uit de onderkant van een zak ontbijtgranen, wat eveneens een
geconcentreerder ijzergehalte kan opleveren.


8. Besluit
De concentratie aan Fe3+ in ontbijtgranen bedraagt 12,0 mg/100g.
Het intercept verschilt van 0, wat betekent dat de rechte niet door de oorsprong gaat.