Analyse van organische micropolluenten
Introduction
Waarom zijn organische micropolluenten moeilijk te meten?
1. Diverse groep: MW range, vluchtigheid, functionele groepen
2. Heel lage concentraties
3. Complexe matrices: verschillende soorten + niet altijd volledig gekarakteriseerd
4. Veel stalen verwerken per tijdseenheid = sample throughput
5. Stabiliteit van analiet: de omzetting van stoffen kan gebeuren in milieu én in staal
→ draagbaar + robuust analytisch materiaal nodig
Stappen van analytisch proces:
1. Sampling (bemonsteren)
Waar? Hoeveel? Hoelang? Representatief!
2. Storage + Preservation
Samenstelling behouden: adsorptie, volatilizatie,…
3. Preparation (monstervoorbereiding)
DOELSTELLINGEN: - matrix kwijtspelen (Cleanup)
- opconcentreren
- derivatiseren
- methode robuust maken
4. Separation
5. Detection (= massaspectrometer)
6. Data Assessment + Interpretation
Key words:
- Sensitivity: lage concentraties
- Selectivity: analieten onderscheiden
- Speed: sample throughput
- Multi-residue: verschillende stoffen meten met 1 methode
From sampling to sample preparation
Defining the scope
• Verzamel informatie over het staat/analiet
Bronnen van anliet? Historiek? Wat sort contaminanten + fysicochemische eigenschappen
• Bepaal het doel van het analytische programma
• Requirements/merits van het programma
Targeted/doelgerichte analyse? Ruime screening (finger print?), kwantitatief? Wat verwacht
de klant? (snel of accuraat?)
Sampling strategy & sampling plan: Selectie van…
• Sample sites: Waar bemonsteren? → representatieve plaats
• Type van sampling: afhankelijk van bemonsteringsduur
• Aantal samples: afhankelijk van merits
• Sample grootte: afhankelijk van verwachte concentratie + gevoeligheid methode
• Sample technieken: Standard Operating Procedures (SOP’s)
➔ Hoe bepaal je de sample sites? Voorafgaande test om homogeniteit/distributie te bepalen
Soorten distributie: - random - uniform (homogeen)
- patchy - stratified (homogeen met subareas)
- gradient
Sampling methode: - Random bij homogene verdeling
- Systematisch als homogeniteit niet geweten
, - Stratified random als globaal heterogeen, maar binnen cel
homogeen, elke cel wordt random bemonsterd
➔ Sampling categoriën
➢ Grab (or spot) sampling: 1 plaats, 1 moment, 1 staal
Vb. Als aan wetgeving voldaan moet zijn
➢ Samengestelde sampling: 1 plaats, op verschillende momenten.
Stalen van verschillende momenten worden gehomogeniseerd en dat wordt geanalyseerd
Vb. effluent waterzuivering
➢ Continue sampling: sensoren of passieve sampler
Vb. pH, temperatuur, geleidbaarheid
➔ Hoeveel stalen? Welke fout toelaten?
➢ 𝑬 = 𝒕 ∗ √𝑽
𝑺𝟐 𝑺𝟐
𝑽= --> 𝑬𝟐 = 𝒕𝟐 ∗
𝒏 𝒏
𝒕𝟐 𝑺𝟐
--> 𝒏 = 𝑬𝟐
= aantal stalen nodig voor maximale fout E
∑(𝒙𝒊−𝒙)𝟐
➢ 𝑆2 = = sum of squares berekenen mbv steekproef
𝒏−𝟏
, Chapter 1: AIR
In situ vs. ex-situ measurement
In situ = analyse op plaats van staalname: veld meting
Voordelen: - meteen resultaat
- continue metingen: ‘monitoring’ (sensoren die men kan automatiseren)
- gelimiteerde manpower
Critical point: selectivity (en sensitivity) → want gebaseerd op eenvoudige meetprincipes
Ex situ =
1. Staalname in het veld
➢ Whole air versus selective sampling
o Whole air: lucht collecteren op monsterplaat en volledige luchtmatrix wordt
verzameld in recipient
o Selectief: selectiviteit inbouwen bij monstername en deel van
matrix/interferenten proberen verwijderen
➢ Active versus passive sampling
o Actief: kracht uitoefenen om staal te nemen: vb. pompen, emmer nemen
o Passief: geen gedwongen krachten: moleculaire diffusie
2. Analyse in het labo
➢ Staal opslag en bewaren
➢ Staal preparation
➢ Separation(scheiding) en detectie
IN-SITU monitoring
°Gasdetectiebuisjes (gastec)
3 Stappen: 1. Met pomp lucht doorsturen: transfer analiet gas --> vaste stof = ADSORPTIE
2. Min of meer selectieve reactie analiet en vaste stof = CHEMISCHE REACTIE
3. Kleurverandering --> aflezen
Nadelen: - geen rekening met interferenties
- beperkte precisie (variabiliteit ogen)
- selectiviteit beperkt
- gevoeligheid beperkt, want stoffen kunnen ook samen voorkomen
Voordelen: - goedkoop
- snel
➔ Goed voor semi-kwantitatieve inschatting
°Opto-elektrisch systeem
= gelijkaardig aan Gastec, maar niet meer manueel → ingebouwde pomp + debietregelaar
Voordelen: - variabiliteit ogen is uitgeschakeld, dus precisie gaat iets beter zijn
°Sensoren
Nadelen: - interferenties spelen nog steeds mee
- hoge concentraties nodig
Voordelen: - geautomatiseerd
°Draagbare chromatografisch toestel
Dit toestel heeft zijn nut, maar in fucntie van de doelstelling die men voor ogen heeft.
Het injectievolume, T-range, lenge v. kolom zijn beperkt, doordat het draagbaar moet blijven
Voordelen van het kopen van samenvattingen bij Stuvia op een rij:
√ Verzekerd van kwaliteit door reviews
Stuvia-klanten hebben meer dan 700.000 samenvattingen beoordeeld. Zo weet je zeker dat je de beste documenten koopt!
Snel en makkelijk kopen
Je betaalt supersnel en eenmalig met iDeal, Bancontact of creditcard voor de samenvatting. Zonder lidmaatschap.
Focus op de essentie
Samenvattingen worden geschreven voor en door anderen. Daarom zijn de samenvattingen altijd betrouwbaar en actueel. Zo kom je snel tot de kern!
Veelgestelde vragen
Wat krijg ik als ik dit document koop?
Je krijgt een PDF, die direct beschikbaar is na je aankoop. Het gekochte document is altijd, overal en oneindig toegankelijk via je profiel.
Tevredenheidsgarantie: hoe werkt dat?
Onze tevredenheidsgarantie zorgt ervoor dat je altijd een studiedocument vindt dat goed bij je past. Je vult een formulier in en onze klantenservice regelt de rest.
Van wie koop ik deze samenvatting?
Stuvia is een marktplaats, je koop dit document dus niet van ons, maar van verkoper julietvanhaudt. Stuvia faciliteert de betaling aan de verkoper.
Zit ik meteen vast aan een abonnement?
Nee, je koopt alleen deze samenvatting voor €6,49. Je zit daarna nergens aan vast.