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Samenvatting Samenvattende nota's chemische en biomedische analyse
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Grondige nota's van het vak chemische en biomedische analyse onderwezen door professor Peter van Eenoo. Samenvatting gebaseerd op hoorcolleges, Powerpoint en boek. Geslaagd in eerste zit.
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17 februari 2024
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111
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2023/2024
Type
Samenvatting
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CHEMISCHE EN BIOMEDISCHE ANALYSE
Inhoud
1. Inleiding..............................................................................................................................................6
1.1 Instrumentele analytische chemie................................................................................................6
1.2 De analytische benadering...........................................................................................................8
2. Algemene principes van de spectroscopie........................................................................................11
2.1 Interactie tussen elektromagnetische straling en materie..........................................................11
2.2 Atoom- en molecuulspectroscopie.............................................................................................13
2.3 Absorptiewetten.........................................................................................................................13
2.4 Monochromators of golflengteselectie.......................................................................................14
3. Nucleair magnetische resonantie.....................................................................................................16
3.1 Inleiding......................................................................................................................................16
3.2 Opname van het NMR-spectrum................................................................................................18
3.3 Relaxatieprocessen.....................................................................................................................19
3.4 Instrumentatie............................................................................................................................19
3.5 Chemische shift...........................................................................................................................20
3.6 Hyperfijnstructuur: spin-spin koppeling......................................................................................21
3.7 Toepassing van NMR...................................................................................................................22
4. Infraroodspectroscopie.....................................................................................................................23
4.1 Absorptie van IR-straling door moleculen...................................................................................23
4.2 Instrumentatie............................................................................................................................25
4.3 onderdelen van de IR spectrometer...........................................................................................26
4.4 monsteranalysetechnieken.........................................................................................................27
4.5 toepassingen...............................................................................................................................28
5. UV/Vis absorptiespectroscopie.........................................................................................................29
5.1 Principe.......................................................................................................................................29
5.2 Elektronenspectra van moleculen...............................................................................................29
5.3 Lichtabsorptie door moleculen...................................................................................................29
5.4 Absorptiecurven.........................................................................................................................30
5.5 Instrumentatie............................................................................................................................30
5.6 Toepassingen van UV/VIS spectrofotometrie..............................................................................33
5.7 Visuele colorimetrie....................................................................................................................34
5.8 Kwantitatieve bepaling in het UV/VIS.........................................................................................34
5.9 Multicomponent analyse (MCA).................................................................................................34
1
,6. Fluorimetrie......................................................................................................................................35
6.1 Principe.......................................................................................................................................35
6.2 Verband tussen fluorescentie en concentratie...........................................................................35
6.3 Instrumentatie............................................................................................................................36
6.4 Toepassingen..............................................................................................................................36
6.5 Chemiluminiscentie = CL.............................................................................................................37
6.6 Lichtverstrooiing: turbidimetrie en nefelometrie........................................................................37
7. Atomaire absorptiespectroscopie.....................................................................................................39
7.1 Absorptie van straling door atomen...........................................................................................39
7.2 Instrumentatie............................................................................................................................39
7.3 Niet-specifieke absorptie............................................................................................................41
7.4 Interferenties..............................................................................................................................42
7.5 Concentratiebepaling..................................................................................................................42
7.6 Toepassingen..............................................................................................................................43
8. Atomaire emissiespectroscopie........................................................................................................44
8.1 Atomaire emissiespectra.............................................................................................................44
8.2 Vlamfotometrie..........................................................................................................................44
8.3 Inductief gekoppeld plasma = ICP...............................................................................................45
8.4 Gehyfeneerde technieken...........................................................................................................46
8.5 Toepassingen..............................................................................................................................46
9. X-straalspectroscopie........................................................................................................................47
9.1 X-straalspectra............................................................................................................................47
9.2 X-straalmethoden.......................................................................................................................48
Absorptie van X-stralen.....................................................................................................................48
X-straalfluorescentie.........................................................................................................................48
Diffractie van X-stralen......................................................................................................................49
9.3 X-straal generators......................................................................................................................49
9.3 X-straal fluorescentiespectrometers...........................................................................................49
9.5 Kwalitatieve en kwantitatieve analyse met XRF..........................................................................53
9.6 X-straalkristallografie..................................................................................................................55
10. Massaspectroscopie.......................................................................................................................57
10.1 Principe.....................................................................................................................................57
10.3 Het massaspectrum..................................................................................................................58
10.4 Monsterintroductietechnieken.................................................................................................58
10.5 Instrumentatie: ionisatie...........................................................................................................59
10.6 Instrumentatie: massa-analysator............................................................................................61
2
, 10.7 Performantie van massaspectrometers....................................................................................63
10.8 Instrumentatie: iondetectoren..................................................................................................63
10.9 Toepassingen............................................................................................................................64
11. Elektrochemische methoden..........................................................................................................65
12. Conductometrie..............................................................................................................................66
12.1 Elektrische geleidbaarheid........................................................................................................66
12.2 Bepaling van de conductiviteit..................................................................................................67
12.3 Moleculaire conductiviteit........................................................................................................67
12.4 Toepassingen............................................................................................................................68
13. Potentiometrie................................................................................................................................69
13.1 Algemene principes..................................................................................................................69
13.2 De pH-elektrode.......................................................................................................................70
13.3 Ionselectieve elektroden...........................................................................................................70
13.4 Potentiometrische methoden...................................................................................................71
14. Voltametrie-Polarografie................................................................................................................73
14.1 Algemene principes micro-elektrolyse......................................................................................73
14.2 Werkelektroden........................................................................................................................74
14.3 De diffusiestroom.....................................................................................................................75
14.4 Gelijkstroommethoden.............................................................................................................75
14.5 Pulspolarografie........................................................................................................................77
14.5 Stripping voltametrie................................................................................................................77
14.6 Voltametrie als detectiemethode.............................................................................................78
15. Coulometrie....................................................................................................................................79
15.1 Principe.....................................................................................................................................79
15.2 Karl Fischer methode voor de bepaling van water....................................................................80
16. Algemene principes van de chromatografie...................................................................................81
16.1 Inleiding....................................................................................................................................81
16.2 Indeling van de chromatografische technieken........................................................................81
16.3 Het chromatogram....................................................................................................................83
16.4 Het theoretische plaatmodel....................................................................................................84
16.5 Retentieparameters..................................................................................................................85
16.6 Scheidingsfactor tussen 2 componenten..................................................................................86
16.7 Piekresolutie.............................................................................................................................86
16.8 Kolomvariantie..........................................................................................................................86
16.9 Extra kolomvariantie.................................................................................................................88
16.10 Optimalisatie van de chromatografische analyse....................................................................88
3
, 16.11 Ontwikkelen van een chromatogram......................................................................................89
16.12 Kwalitatieve en kwantitatieve chromatografische analyse......................................................89
17. Gaschromatografie.........................................................................................................................90
17.1 De gaschromatograaf................................................................................................................90
17.2 Draaggas en debietregeling......................................................................................................90
17.3 Injectiesystemen.......................................................................................................................90
17.4 Kolomtyypes.............................................................................................................................92
17.5 Vloeibare stationaire fasen (GLC)..............................................................................................92
17.6 Vaste stationaire fasen (GSC)....................................................................................................93
17.7 Detectiesystemen.....................................................................................................................93
17.8 Derivisatie van verbindingen.....................................................................................................96
17.9 Kovats retentie index................................................................................................................96
18. Hoge druk vloeistofchromatografie (HPLC).....................................................................................97
18.1 Pompen en gradiëntelutie........................................................................................................97
18.2 Injectors....................................................................................................................................98
18.3 Kolommen................................................................................................................................98
18.4 Stationaire fasen.......................................................................................................................98
18.5 Detectoren................................................................................................................................99
19. Ionchromatografie (IC)..................................................................................................................103
19.1 Mobiele fasen.........................................................................................................................103
19.2 Stationaire fasen.....................................................................................................................103
19.3 Het scheidingsprincipe............................................................................................................104
19.4 Detectoren..............................................................................................................................104
20. Exclusie chromatografie................................................................................................................105
20.1 Principe...................................................................................................................................105
20.2 Stationaire fasen.....................................................................................................................105
20.3 Instrumentatie........................................................................................................................106
20.4 Toepassingen..........................................................................................................................106
21. Elektroforetische technieken........................................................................................................107
21.1 Principe van de elektroforese.................................................................................................107
21.2 Elektroforetische en elektro-osmotische mobiliteit................................................................107
21.3 Zone-elektroforese.................................................................................................................108
21.4 Capillaire vrije-zone elektroforese (CZE).................................................................................109
21.5 Micellaire elektrokinetische capillaire chromatografie (MEKC)...............................................109
21.6 Capillaire gelelektroforese (CGE)............................................................................................110
21.7 Capillaire iso-elektrische focusering (CIEF).............................................................................110
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