100% tevredenheidsgarantie Direct beschikbaar na betaling Zowel online als in PDF Je zit nergens aan vast
logo-home
Samenvatting analytische scheidingsmethoden 3e bach chemie ugent deel 1 €4,49   In winkelwagen

Samenvatting

Samenvatting analytische scheidingsmethoden 3e bach chemie ugent deel 1

 10 keer bekeken  0 keer verkocht

Samenvatting analytische scheidingsmethoden deel 1 (Gas chromatography. Wordt gegeven in 3e bachelor 1e semester Ugent richting chemie. Kunnen klein beetje foutjes instaan, stuur gerust een berichtje want heb nog mijn eigen samenvatting liggen met extra notities op.

Voorbeeld 4 van de 36  pagina's

  • 24 mei 2024
  • 36
  • 2023/2024
  • Samenvatting
Alle documenten voor dit vak (4)
avatar-seller
hannahmeuleman
H1 Gas chromatography (GC)
1.1 Theoretical aspects
most efficient chromatographic technique because of faster diffusion reachable in a gas compared to other
mobile phases media
1.1.1 Introduction

based on different distribution of the components of a mixture over a gase phase and a stationary phase

gas-liquid & gas-bonded phase >> adsorption chromatography (adsorption slower process ⇒ broadening
of peaks )

long fused silica capilaries, inside coated with stationary phase (denk aan labo ding dat je vervangen
hebt)

most popular: WCOT columns (wall coated (rubber) open tubular columns)

PLOT = porous open tubulary column




1.1.2 Distribution proces
→ solutes moving through column: distributed between mobile & stat. phases

→ distribution process fast enough & [solute] low
enough ⇒ [solute] in both phases ≈equilibrium
→ dynamic equivalent of static seperation in a
funnel




Cs
K= CM
(s = conc stat phase) = distribution











constant




H1 Gas chromatography (GC) 1

, 💡 ΔG0 = −RTlnK 
spontaan (=analyte favoring interaction with stationary phase):
ΔG0 < 0 → K > 1


retention factor k with column chromatography k = β ( phase ratio)= VM
VS ​





​ = dc
4df 











MS
= massa / massa





MM → β is fixed column characteristic










K = kβ = k VVMS  ​




→ dc = diameter column










→ RE verband K en k
→ df = film thickness
→ K is T afhankelijk: k ook (dalen met stijgende T in
→ k & β onafh. van lengte kolom en mobile phase
gas & liquid chromatografie)
velocity



1.1.3 Retention time, retention factor and seperation factor (selectivity)
difference in retention cause separation of the components

retention time (tR ) = time it takes after sample tR − tM t′R
k= = (geen eenheid)


​ ​








tM tM
​ ​




​ ​




injection for the analyte peak to reach the detector
(rate of migration unretained species = average rate
dead time (tM ) ⇒
small peak on left for species not





of motion of mobile phase molecules)
retained (volatile solvent like DCM om je dingen in o
te lossen)
t′R = tR − tM (netto ret.tijd = hvlheid tijd het analyt
​ ​ ​




gespendeerd heeft in stationaire fase )
k best tussen 3 en 15

α ≧ 1 (1 indien geen scheiding)
→ hoe groter, hoe groter verschil in retentietijden
van de opl.




t′R2 tR2 −tM
α= = = k2

k1 seperation factor
(geen

​ ​




t′R1 tR1 − tM
​ ​ ​




​ ​ ​




eenheid): degree of sep. of two adjavent solutes =
ratio net retention time of later eluting solute to that
of earlier eluting solute later/earlier = selectivity ⇒
2.1.4 Zone broadening and peak width


band broadening: when the solute emerges from the column it occupies a larger
volume dan when a solute is introduced into the column



H1 Gas chromatography (GC) 2

, → echt brede piek = shit scheiding, hoe scherper hoe beter ⇒ kan zorgen voor
overlap etc for closely eluting solutes

→ later eluting compounds have broader peak widths compared to te earlier eluting
ones
→ width of peaks not a constant

→ can occur outside or inside the column

for now: only consider inside (so assume inlet, connection and
detector systems make no signific. contributions)

→ Ct = concentration of substance at the outlet of column time t





→ Cmax = concentration of substance at peak maximum (t
​ = tR )





→ σ = standard deviation (of distribution in units of time)

peak width:
→ at half height: wh ​
= 2.355σ 
→ at inflection point: w = 2σ 
→ at base: wb ​ = 4σ  Gauss function to describe peak ⇒
represents concentration distribution along
axis of column according to:

(t−t r )2
Ct = Cmax e−





2σ 2 





​ ​




narrower peak = smaller
σ value

Gauss method fails in preparative chromatography where large amounts of sample
are used (here in analytical its ok); amount of analyte negligible t.o.v amount
stationary phase

1.1.5 Theoretical plate concept and column efficiency


The theoretical plate (N) is one way of expressing the ability of a molecule to achieve
relatively narrower or wider peak shapes
N= L
H , L = length of column (L hoger = betere scheiding)





→ more theoretical plates in column ⇒ narrower peaks (better separated from neighbouring peaks) ⇒ more
efficient column
→ no physical plates (gwn theoretisch concept)




H1 Gas chromatography (GC) 3

, → number of theoretical plates = column efficiency (N, geen dimensie)

N = ( tσR )2 = 16( wtRb )2 = 5.54( wtRh )2 =



















L
H

​ wh = 2.355σ, wb = 4σ  ​ ​




H = height equivalent to theoretical plate (HETP, mm)→ totaal aantal theor. platen (N) hangt af van L
hoe kleiner H: hoe efficiënter (narrower peaks if all other tR naar seconden omzetten





factors equal)

1.1.6 Theoretical approach to the concept of resolution


As the purpose of chromatography is to separate different components from each
other, the interplay of N, k and a has to be considered for the separation of two peaks
tR2 − tR1
Rs (resolution, geen eenheid) als enige deftige beschrijving van de scheidingskwaliteit, Rs =
​ ​




1/2(wb1 + wb2 ) (1

















en 2 voor eerste en tweede piek)

→ measures the separation quality of two adjacent
peaks

→ R of 1.5 = baseline resolution

→ R =1 is genoeg voor gewoon identificatie
componenten


indien wb1 ≈wb2 ⇒ wb2 in teller
zie tabel degree seperation

R is depending on all experimental parameters (column,T,..) & can be optimized in various ways


ΔtR → function of interaction of 2 components with stationary phase (selectivity)





wb → dependent on band broadening mech. (efficiency) which are functions of the





retention time (retention factor) of the components in the column

ASSUME: σ only due to chromatographic band broadening (INSIDE the column) + we do not take into
consideration extra band broadening mech: allow us to transform Rs (waarbij wb1 ong wb2)= Δt r






w





b2 ​




tR − tM
N2 α − 1 k2 k= tM
​ ​









Rs =  masters equation of
​ ​ ​ ​




4 α 1 + k2 = ( tσR )2 = 16( wtRb )2 = 5.54( wtRh )2 
​ ​ ​ ​ ​





N ​






















Chromatography t′R2 tR2 − tM
α= = = k2


​ ​




t′R1 tR1 − tM k1
​ ​ ​




enkel afh van retentietijd en N2 van laatste piek (k2
​ ​ ​




en N2) (en alpha)!

→ Every interference with the chromatographic process which causes an increase in N, a or k, has a positive
influence on the resolution
→ high plate counts (column efficiency) beneficial for resolution




H1 Gas chromatography (GC) 4

Voordelen van het kopen van samenvattingen bij Stuvia op een rij:

√  	Verzekerd van kwaliteit door reviews

√ Verzekerd van kwaliteit door reviews

Stuvia-klanten hebben meer dan 700.000 samenvattingen beoordeeld. Zo weet je zeker dat je de beste documenten koopt!

Snel en makkelijk kopen

Snel en makkelijk kopen

Je betaalt supersnel en eenmalig met iDeal, Bancontact of creditcard voor de samenvatting. Zonder lidmaatschap.

Focus op de essentie

Focus op de essentie

Samenvattingen worden geschreven voor en door anderen. Daarom zijn de samenvattingen altijd betrouwbaar en actueel. Zo kom je snel tot de kern!

Veelgestelde vragen

Wat krijg ik als ik dit document koop?

Je krijgt een PDF, die direct beschikbaar is na je aankoop. Het gekochte document is altijd, overal en oneindig toegankelijk via je profiel.

Tevredenheidsgarantie: hoe werkt dat?

Onze tevredenheidsgarantie zorgt ervoor dat je altijd een studiedocument vindt dat goed bij je past. Je vult een formulier in en onze klantenservice regelt de rest.

Van wie koop ik deze samenvatting?

Stuvia is een marktplaats, je koop dit document dus niet van ons, maar van verkoper hannahmeuleman. Stuvia faciliteert de betaling aan de verkoper.

Zit ik meteen vast aan een abonnement?

Nee, je koopt alleen deze samenvatting voor €4,49. Je zit daarna nergens aan vast.

Is Stuvia te vertrouwen?

4,6 sterren op Google & Trustpilot (+1000 reviews)

Afgelopen 30 dagen zijn er 67447 samenvattingen verkocht

Opgericht in 2010, al 14 jaar dé plek om samenvattingen te kopen

Start met verkopen
€4,49
  • (0)
  Kopen