Extraction and Chromatography
Sample extraction and pre-treatment
Percolation (coffee machine)
Liquid slowly passes through a filter
+ entire extraction with fresh solvent
+ no filtration afterwards
- much solvent is needed (& needs to be evaporated)
- stirring is difficult
Maceration (tea)
Soaking (raw agricultural) ingredients in liquid so it softens, draws out natural juices
+ simple
+ little solvent
- poor extraction when using analytes with low solubility
- filtration needed
Soxhlet extraction (continuous percolation)
Automated eternal percolation, liquid extraction utilizing solvents at low pressure and boiling
temperature
+ automated
+ good extraction yield
+ low solvent consumption
- electricity and cooling water needed
- thermal decomposition/thermolyse
Steam distillation
Suitable for nonpolar volatiles with bp 120-325 graden
Volatile compounds have high vapor pressure and low water solubility
Hot steam removes non-polar volatiles
+ very selective
+ Simple and cheap
+ Compounds with high bp can be isolated below 100 degrees
+ All volatiles isolated as 1 group
- thermal decomposition/thermolyse
- No separation between volatile compounds
- Compounds must be (water)insoluble
Static headspace
Extraction of volatiles, after equilibrium headspace is injected
+ selective
+ no solvent
- calibration solution is difficult to prepare
, SPME (Solid Phase Micro-Extraction)
Extraction of volatiles, coated fiber is used to concentrate compounds from sample
+ senstive
+ Solvent-free
LLE (Liquid-Liquid Extraction)
To purrify dissolved extracts
Polar compounds to aqueous phase
Non-polar compounds to organic phase
+ relatively cheap
SPE (Solid Phase Extraction)
Modern version of LLE, for treatment of small amounts of extracts
+ small amount solvent(s)
+ No emulsions
Chromatography
Separation of closely related analytes
Analytes are transported out of the column by mobile phase
Partition coefficient: K D=concentration∈ stationary phase /concentration∈mobile phase
High Kd means preferation of staying in stationary phase (and elute slow)
Phase ratio: β=volume mobile phase /volume stationary phase
Capacity factor: k ' =mass stationary phase /mass mobile phase= K D /β
k ' =k i =t ' r /t m
Resolution: R s=(t r 2−t r 1 )/(0.85 (w1 /2 1 +w 1/ 22 ))
- 1 = poor separation
- 1.5 = modest separation
- 2 = good seperation
Selectivity factor: α =k ' 2 /k ' 1
→ increasable; changing solvent or stationary phase
Band broadening (van Deemter equation)
H= A +B /u+(concentrationmobile phase +concentration stationary phase)u
→ H= A +B /u+ Cu
u = linear velocity of mobile phase
A-term: path length variation and average speed variation cause band broadening
B-term: axial diffusion (along axis of column) caused by differences in concentration
- decreases when u is high
C-term: non-equilibrium diffusion, caused by time needed for diffusion, adsorption and
desorption
- decreases when u is low
Quantitative Analysis
Always: 1 calibration solution and 1 sample solution
Voordelen van het kopen van samenvattingen bij Stuvia op een rij:
Verzekerd van kwaliteit door reviews
Stuvia-klanten hebben meer dan 700.000 samenvattingen beoordeeld. Zo weet je zeker dat je de beste documenten koopt!
Snel en makkelijk kopen
Je betaalt supersnel en eenmalig met iDeal, creditcard of Stuvia-tegoed voor de samenvatting. Zonder lidmaatschap.
Focus op de essentie
Samenvattingen worden geschreven voor en door anderen. Daarom zijn de samenvattingen altijd betrouwbaar en actueel. Zo kom je snel tot de kern!
Veelgestelde vragen
Wat krijg ik als ik dit document koop?
Je krijgt een PDF, die direct beschikbaar is na je aankoop. Het gekochte document is altijd, overal en oneindig toegankelijk via je profiel.
Tevredenheidsgarantie: hoe werkt dat?
Onze tevredenheidsgarantie zorgt ervoor dat je altijd een studiedocument vindt dat goed bij je past. Je vult een formulier in en onze klantenservice regelt de rest.
Van wie koop ik deze samenvatting?
Stuvia is een marktplaats, je koop dit document dus niet van ons, maar van verkoper sanne035. Stuvia faciliteert de betaling aan de verkoper.
Zit ik meteen vast aan een abonnement?
Nee, je koopt alleen deze samenvatting voor €4,49. Je zit daarna nergens aan vast.